海水-活性硅酸盐的测定、硅钼蓝分光光度法

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1、FHZDZHS0036海水活性硅酸盐的测定硅钼蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0036海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法1范围本方法适用于硅酸盐含量较低的海水的测定。2原理活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原为硅钼蓝，于812nm波长测定其吸光度。3试剂为取得好的结果，使用优级纯等硅含量低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值，本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。3.1硫酸，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(ρ1.84g/mL，优级纯)缓慢地加入3

2、体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。3.2钼酸铵(酸性)溶液：称取2.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于70mL水，加6mL盐酸（ρ1.19g/mL）稀释至100mL（如浑浊应过滤），贮于聚乙烯瓶中。3.3草酸溶液，100g/L：称取10g草酸（H2C2O4·2H2O，优级纯），溶于水，稀释至100mL，过滤，贮于聚乙烯瓶中。3.4对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液：称取5g对甲替氨基酚(米吐尔)[(CH3NHC6H4OH)2·H2SO4]，溶于240mL水，加3g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解后稀释至250mL，贮于棕色试剂瓶中，并密封保存于

3、冰箱中，此溶液可稳定一个月。3.5还原剂：将100mL对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液和60mL草酸溶液混合，加120mL硫酸（1+3），搅匀，冷却后稀释至300mL，贮于聚乙烯瓶中，此溶液临用时配制。3.6硅标准溶液3.6.1硅酸盐标准溶液系列(国家海洋局第二海洋研究所配制生产)硅酸盐标准也可按下述方法自行配制，但必须定期用二所标准溶液校准。3.6.2用氟硅酸钠配制，300mg/L硅：将氟硅酸钠（Na2SiF6，优级纯）在105℃烘1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取2.0087g氟硅酸钠置于塑料烧杯中，加入约600mL水。用磁力搅拌至完全溶解（需半小时）移入10

4、00mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含300.0μg硅.贮于塑料瓶中，有效期一年。3.6.3用二氧化硅配制，300mg/L硅：称取0.6418g研细至200目二氧化硅(光谱纯)或色层用硅胶(SiO2高纯，经1000℃灼烧1h)于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠（Na2CO3）混匀。在960℃～1000℃高温炉中融熔1h，取出冷却后用热水溶解，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。移入干燥的聚乙烯瓶中，此溶液1.00mL含300.0μg硅，有效期一年。13.6.4硅标准使用溶液，15.0μg/mL：移取5.00mL硅标准溶液（300.0

5、μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转盛于聚乙烯瓶中，此溶液1.00mL含15.0μg硅，有效期一天。3.7人工海水盐度为28：称取25g氯化钠(NaCl，优级纯)和8g硫酸镁(MgSO4·7H2O，优级纯)溶于水，稀释至1L。盐度为35：称取31g氯化钠(NaCl)和10g硫酸镁(MgSO4·7H2O，优级纯)溶于水，稀释至1L。其他盐度的人工海水可按上述比例配制。贮于聚乙烯桶中。4仪器设备4.1分光光度计。4.2铂坩埚。5试样制备5.1海水样品用玻璃或金属采样器采集。采集后应立即在现场用0.45μm滤膜过滤，贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱中

6、（＜4℃）保存。在24h内分析完毕。详见GB17378.3—1998。注：滤膜应预先在0.5mol/L盐酸中浸泡12h，用纯水冲洗至中性，密封待用。5.2试样量测定水样用量20mL。6操作步骤6.1工作曲线的绘制6.1.1分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL硅标准使用液（15.0μg/mL）于7个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。即得一系列硅标准溶液。注∶此方法受水样中离子强度影响而造成盐度误差，除用盐度校正表外，最好用接近于水样盐度的人工海水制得硅酸盐工作曲线。6.1.2向7个50mL具塞比色管中各加入3mL钼酸铵

7、溶液，再分别移入20mL上述硅标准系列溶液（6.1.1），每加标准溶液后，立即混匀，放置10min，加入15mL还原剂溶液，加水稀释至50mL，混匀。系列各点的含硅量分别为0、3.00、6.00、9.00、12.0、15.0、18.0μg。6.1.33h后，用5cm吸收皿，以纯水为参比液，于812nm波长处测定吸光度Ai和Ao。注∶工作曲线应在水样测定实验室制定，工作期间每天加测标准溶液，以检查曲线，并须每个站位加测一份空白。曲线延用的时间最多为一周。6.1.4以吸光度(Ai－Ao)为纵坐标，相应的硅的含量(μg)为横坐标绘制工作曲线。6.2水样测定6.2.1加

8、3mL钼酸铵溶液至50m