气相色谱_氮磷检测器分析痕量磷化氢

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1、第23卷第3期分析测试学报Vol.23No.32004年5月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)70～72气相色谱-氮磷检测器分析痕量磷化氢111211牛晓君,王彩虹,耿金菊,韩圣惠,冯建坊,王晓蓉(1.南京大学环境学院污染控制与资源化研究国家重点实验室,江苏南京210093;2.中国科学院大气物理研究所,北京100886)摘要:采用柱前两次冷阱富集和气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温,可在线检测并控制磷化氢的

2、富集温度,并可-2选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普遍存在的甲烷气体分离;该法的检出限为1.25×10pg。关键词:气相色谱;氮磷检测器;磷化氢;痕量;温度;甲烷;富营养湖泊中图分类号:O657.71;O613.62;X831文献标识码:A文章编号:1004-4957(2004)03-0070-03DeterminationofTracePhosphinebyGasChromatography1112NIUXiao-jun,WANGCai-hong,GENGJin-ju,HANSheng-hui,11FENGJian-fang,WANGXiao-rong

3、(1.StateKeyLaboratoryofPollutionControlandResourceReuse,NanjingUniversity,Nanjing210093,China;2.ResearchInstituteforGas-physicsChineseAcademyofScience,Beijing100850,China)Abstract:Amethodforthedeterminationoftracephosphineinatmosphericenvironmentwasdeveloped.Thesamplewasenrichedtw

4、iceinthecoolingtrappriortoinjectingintothecapillaryanddetectedbygaschromatographywithNPdetector.Thecoolingtrapenrichmentdevicewasfurnishedwithtemperaturecon2trollerandcoolingjackettocontrolthephosphineenrichmenttemperatureforonlinedetermination.Inad2dition,varioustemperaturescould

5、beselectedfortheseparationofmethanegasexisteduniversallyinthe-2atmosphericenvironment.Thedetectionlimitofphosphineis1.25×10pg.Keywords:Gaschromatography;NPD;Phosphine;Trace;Temperature;Methane;Eutrophiclake磷化氢是十分活泼的无色气体。在光照、空气等作用下,极易转化为磷的其它形态。长期以来,对于磷化氢在磷的生物地球化学循环中的作用一直存在争议。随着磷化氢研

6、究的深入,磷化氢[1～5]作为大气中普遍存在的气体已经得到了各方面的承认,但由于其浓度过低,用传统的方法不能[1]做出定量的结论。Devai等人1988年首次在污水处理厂的挥发物中成功地检测到磷化氢的存在;[5]其后,Glindemann等对传统的分析方法进行了改进,在大气环境中检测到磷化氢的存在;土壤中吸附态磷化氢的测定也相应得到了解决,将土壤经过一定的前处理后,消解释放出气态磷化氢,由[6][1～5,7]GC-NPD分析其浓度。在富营养化水体中,也有磷化氢的存在,但由于磷化氢易受到光、[6]氧气等因素的影响,其测定方法仍没有得到很好的解决。以往的方法在

7、采用冷阱富集痕量磷化氢时,实际的富集温度未知并难以调整,而且其冷阱垂直悬挂于液氮上方,不同高度其冷却温度也有较大差异,不能达到均一的富集温度,为此,本文在已有的柱前两次冷阱富集和GC-NPD法的基础上,增加在线温度控制系统和采用内置导热空腔来控制不同的温度,可准确控制磷化氢的富集温度(沸点-87.7℃),而且内置导热空腔可使整个富集冷阱的温度保持一定,精确测定环境中痕量的磷化氢,并能将其与另一厌氧环境中普遍存在的低沸点化合物甲烷分离。1实验部分1.1仪器与试剂Agilent4890D气相色谱仪,装有热离子氮磷检测器(NPD)(Agilent公司);液氮(南

8、京大学制冷实验室);标准磷化氢气体(南京特种气体厂);六通进样阀;