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1、第29卷第5期甘肃科技Vol.29No.52013年3月GansuScienceandTechnologyMar.2013浓缩水性润滑油的制备马和平,刘秋红,张晓娜(兰州工业研究院,甘肃兰州730050)摘要:介绍了以豆油和顺酐为原料,经传统反应和加碘催化,以及微波催化不同的反应方式制得可加水无限稀释的透明溶液。并以傅里叶变换红外光谱仪对酐化油进行了测试,就各反应因素对酐化油水溶液的稳定性和水溶性影响加以讨论。顺酐量占总量20%,温度控制在200℃左右,乙醇作为溶剂,氨水和三乙醇胺作为皂化剂,得到澄清透明溶液,水溶性
2、和稳定性较好。关键词:豆油;顺酐;酐化油;微波;红外光谱中图分类号:TD407现有润滑油大部分以矿物油为原料,由于设备该反应温度敏感,时间长达4h,反应过程难控的泄漏和润滑剂的废弃,造成环境污染的问题引起制,产品成本增加。了公众的关注,逐渐不能适应社会的发展要求。这样人们就把目光转向那些本身具有潜在的降解性能,并且可回收再利用的“绿色自然资源”。植物油1.2.2催化剂改进实验由于成本低、来源丰富,优良的润滑性能,黏度指数从降低成本角度考虑,加入催化剂,降低反应温高,无毒和易生物降解性,而且可以再生,作为替代度,缩短反
3、应时间至2h,在小试技术上是成功的。传统石油化工的原料,已经成为人们研究环保润滑剂的主要趋势。植物油分子中的双键与不饱和羧酸(或酐)加1.2.3微波法制备水溶性改性油成,可以制得水溶性的油。豆油富含不饱和脂肪酸,我们大胆尝试,利用微波反应法制备顺丁烯二含量大于80%。其中亚油酸约50%~55%,油酸酸酐水溶性油,试验小试得到了突破性的成功。22%~25%,亚麻酸7%~9%,经过加热,利用顺丁烯二酸酐对豆油进行改性,反应制得树脂可加水无限稀释成透明溶液。由于产物中同时含有多个羟基、酰胺基等极性基团和长碳链烃基,因而具有
4、很好的润湿、乳化、增2结果分析与讨论溶、清洗、防锈等功能,可应用于多种领域,具有很大2.1顺酐的用量的开发研究空间、应用前景及经济和社会效益。对于顺丁烯二酸酐改性豆油来说,顺丁烯二酸酐占总量的13.6%时为其水溶的临界值(低于此数1试验部分量为乳浊液,高于此数可以水溶)。顺丁烯二酸酐1.1原料及仪器的含量愈高,水溶性愈好,但是随着顺丁烯二酸酐含亚麻油:食用级;顺丁烯二酸酐:工业级;氨水,量的增加,防腐蚀性能下降,黏度也随之增大,以至分析级;三乙醇胺,分析级;乙醇,分析级;正丁醇,分达到难以搅动的程度。综合其水溶性、稳
5、定性、黏度析级。等因素来考虑,顺丁烯二酸酐量占总量的18%~JJ-1精密增力电动搅拌器,MH-1000型调温20%较好。电热套,G80W23YSL-V90微波炉,酸度计,三口烧2.2反应温度对树脂水溶性的影响瓶,冷凝管。油与顺丁烯二酸酐反应温度要求高,一般在1.2实验方法200℃以上进行。该反应较为复杂,在高温条件下,1.2.1传统实验方法油分子的聚合、氧化、分解也同时发生。高于该温第5期马和平等:浓缩水性润滑油的制备19度,会引起炭化结焦现象;低于该温度,加成反应不2.5催化剂用量对树脂水溶液的影响完全,致使水性油
6、的水溶性极差。最佳温度控制在油与顺丁烯二酸酐的反应,一般在200℃以上190~210℃。进行,且反应历时较长,顺酐易升华,能耗较大。在2.3溶剂对树脂水溶性的影响反应中加入催化剂(如碘)促进反应,缩短反应时分别以正丁醇、乙醇、乙二醇作溶剂,考察溶剂间,在一定压力下反应,可大大减少顺酐的损失,且对酐化油水溶性的影响。其中正丁醇、乙醇作溶剂,反应程度高,节约了能源。经过反复试验,加入碘量酐化油水溶性良好。乙醇原料易得,价格较正丁醇为酐化油的0.3%,即可得到透明度、水溶性较好的便宜,确定以乙醇作溶剂,加入量按溶液的5%计
7、。溶液。2.4皂化剂对树脂水溶性的影响2.6微波功率的选择分别以氨水、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺作为豆油和顺丁烯二酸酐按比例加入,考察微波功皂化剂,考察皂化效果对酐化油水溶液的影响。其率对加成反应的影响。中以氨水和三乙醇胺复配皂化的效果较好,每100g由表1可知,微波功率对反应有较大影响,酐化油溶液中加入30mL氨水,5mL三乙醇胺,皂化800W辐射反应时,所得产物皂化后可制成澄清透后加水稀释,封口放置,可得到澄清透明溶液。明溶液。表1微波功率对反应的影响微波功率(W)操作方式酐化油产率(%)水溶液水溶性480连续式
8、操作37.5浑浊,分层差640连续式操作48.9浑浊,分层差800连续式操作83.4澄清透明好-12.7微波反应时间选择动;723cm是=C-H弯曲振动。图2为按照传统豆油和顺丁烯二酸酐按比例加入,微波功率方法制得的顺酐化大豆油,图3为加入催化剂之后800W,采用连续操作方式,考察微波反应时间对加经过2h反应制得的顺酐化大豆油,图4为微波催化成
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