酸解淀粉及其接枝性能的研究

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1、第21卷第4期沈阳化工学院学报Vol.21No.42007.12JOURNALOFSHENYANGINSTITUTEOFCHEMICALTECHNOLOGYDec.2007文章编号:1004-4639(2007)04-0272-04酸解淀粉及其接枝性能的研究杨杨,李安东,孙勤超,王芳芳(沈阳化工学院材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142)摘要:采用正交法研究盐酸浓度、反应温度、反应时间对淀粉降解程度的影响以及不同降解程度淀粉的接枝性能.运用傅里叶红外光谱(FT2IR)、X2射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对酸解淀粉进行表征.

2、实验结果表明:淀粉的化学降解并未生成新的官能团;酸解淀粉与玉米淀粉相比无定形态增多,结晶更完美.影响淀粉降解程度大小的因素依次是反应温度、盐酸浓度、反应时间.同时实验还表明:酸解淀粉与丙烯酸甲酯的接枝率高于玉米淀粉与丙烯酸甲酯的接枝率.关键词:玉米淀粉;酸解;丙烯酸甲酯;接枝+中图分类号:Q53911文献标识码:A淀粉是自然界植物体内广泛存在的一种天1实验部分然高分子化合物,在自然界中的产量仅次于纤维素.因为它资源丰富,近年来得到了广泛的应用.111主要原料及药品对于淀粉酸解的研究,最早始于1874年的玉米淀粉:沈阳洁鹅淀粉厂,使用前

3、在105Naegeli用酸处理淀粉直至团粒分裂成碎片.℃真空干燥箱中干燥24h;丙烯酸甲酯、硝酸:分1886年Lintner首先制备了保持团粒形状的酸析纯,沈阳新西试剂厂;盐酸:分析纯,哈尔滨化解淀粉,他是用715%的盐酸或15%的硫酸处工化学试剂厂;硝酸铈铵:分析纯,沈阳力诚试剂理马铃薯淀粉浆料数天后,通过过滤、洗涤得到厂;丙酮:分析纯,沈阳新化试剂厂;氮气.了酸解淀粉.1901年Duryea酸解淀粉实现工业化生产,但在生产中淀粉的降解程度是比较低112酸降解淀粉的制备[1]的.酸解淀粉保留了天然淀粉的某些性质,如11211实验条件

4、颗粒性状,而且还提供了许多新的用途.将烯类实验采用正交法确定反应最佳条件.正交表单体与玉米淀粉进行接枝共聚反应,是玉米淀粉根据水平及因素个数确定.选取3因素5水平正3交表L25(5),作表头设计、列代换,得出实验方化学改性的一种重要方法.所得的接枝改性淀粉案.酸解实验的因素水平如表1所示.具有卓越的性能和广泛的用途,成为近年来发展表1酸解实验水平因素[2]速度较快的功能高分子材料.但由于接枝改因素性淀粉制备较为困难,限制了接枝改性淀粉的发水平ABC展.本文则采用盐酸使淀粉发生降解反应,同时温度/℃酸质量分数/%反应时间/h135115

5、1采用丙烯酸甲酯为单体,硝酸铈铵为引发剂,在2403102适当条件下,将单体与酸解淀粉进行接枝共聚合34541534506104反应.主要考察反应条件对玉米淀粉黏度变化率5557155的影响和酸解淀粉的接枝性能.收稿日期:2006-11-14作者简介:杨杨(19812),女,辽宁沈阳人,硕士研究生在读,主要从事降解材料的研究.第4期杨杨,等:酸解淀粉及其接枝性能的研究27311212酸解淀粉的制备过程m2-m1G=×100%干燥后的淀粉配成质量分数为20%的淀粉m2式中:m1为反应时加入的淀粉质量;糊100mL,放入500mL三口瓶中

6、.将预先配好的盐酸溶液20mL加入三口瓶中,然后装上搅m2为反应后经提取烘干的产物质量.拌器、温度计、回流冷凝管.在实验预定的温度下将待反应的玉米淀粉以及提取后的接枝物开始搅拌.反应完成后,冷却到室温.将产物水干燥至恒质量,用电子天平称得其质量分别为洗,抽滤,至pH值为中性,再用丙酮淋洗,抽滤.m1、m2.所得产物用电热鼓风恒温干燥箱85℃烘干至恒117酸解淀粉和接枝改性淀粉红外光谱分析[3-4]质量,称量,待用.将酸解淀粉和索氏提取器抽提72h之后的113酸解淀粉/丙烯酸甲酯接枝物的合成接枝改性淀粉干燥至恒质量,溴化钾压片,用美国称

7、取011mol硝酸铈铵加入到1mol/L的硝Nicolet公司的FT2IR470型红外光谱仪进行测酸溶液中,摇匀,得011mol/L的硝酸铈铵溶液.定.玉米淀粉/丙烯酸甲酯接枝物的合成在装有搅拌118接枝改性淀粉的X2射线衍射分析器、温度计、回流冷凝管和通氮装置的四口瓶中进行.将淀粉10g、去离子水150mL依次加入到采用德国BRUKERAXS公司生产的D8250mL的四口瓶中,在85℃下,糊化30min.将ADVANCE型X2射线衍射仪,室温条件下用粉糊化后的玉米淀粉通入氮气,降至反应温度,加入末衍射法分别对玉米淀粉、酸解降淀粉和接

8、枝改5mL硝酸铈铵溶液和20mL丙烯酸甲酯单体.恒性淀粉进行X2射线衍射分析,衍射角范围为5°温反应后冷却至室温,将反应产物倒在烧杯中,~60°.[5]用丙酮沉降,水洗,抽滤,得粗产物.119酸解淀粉DSC分析114丙烯

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