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1、第18卷第2期分析测试学报Vol.18No.21999年3月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)Mar.1999综述*微波萃取法研究进展陈猛袁东星许鹏翔(厦门大学环境科学研究中心厦门361005)摘要对近几年微波萃取法的研究进展及其应用进行了综述。具体介绍了微波萃取的原理、特点、萃取参数及其在环境、生化、食品、化工分析和天然产物提取等领域的应用,并从简化样品预处理步骤、开发微波萃取新技术、探讨萃取机理和改进仪器装置4个方面展望了该法的发展前景,引用文献46篇。关键词微波萃取,样品处理,综述样
2、品预处理是样品分析过程中最耗时、最关键的环节。在现代实验室高度重视速度和效率的今天,探索快速、高效、简便、易自动化的样品预处理新方法已成为当代分析化学的前沿课题和重要研究方向之一。萃取是样品预处理常用的手段之一。近些年来,传统的Soxhlet萃取已风光不再,超声波萃取虽仍为许多实验室采用,但已不能满足发展的需要,因而先后提出了超临界流体萃取(SFE)、微波萃取(ME)和加速溶剂萃取(ASE)等萃取方法。由于存在技术缺陷或设备复杂、运行成本高等问题,超临界萃取和加速溶剂萃取的[1]发展和应用受到限制,微波萃取则异军突起。1986年,Ganzler等报
3、道了利用微波能从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离各种类型化合物的样品制备新方法)))微波萃取法。微波萃取法问世以来,由于其优点众多,愈来愈受到重视,应用范围从环境分析一直扩展到食品、化工、农业等领域,文献报道量也逐年增多。本文从原理、特点和应用等方面对微波萃取法进行综述并展望其发展前景。1微波萃取的原理、特点、方法和参数1.1微波萃取的原理在传统的萃取过程中,能量首先无规则地传递给萃取剂,然后萃取剂扩散进入基体物质,再从基体溶解或夹带多种成分扩散出来,即遵循加热)渗透进基体)溶解或夹带)渗透出来的模式。微波萃取法则是利用微波能来提高萃取效率的一种新
4、技术。不同物质的介电常数不同,其吸收微波能的程度不同,由此产生的热能及传递给周围环境的热能也不相同。在微波场中,吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使得被萃取物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小、微波吸收[2]能力相对较差的萃取剂中。1.2微波萃取的特点由于传统的萃取过程中能量累积和渗透过程以无规则的方式发生,萃取的选择性很差。有限的选择性只能通过改变溶剂的性质或延长溶剂萃取的时间来获得,前者由于同时受溶解能力和扩散系数的限制,选择面很窄;后者则大大降低了萃取效率和速度。微波萃取由于能对萃取体系中的
5、不同组分进行选择性加热,因而成为至今唯一能使目标组分直接从基体分离的萃取过程,具有较好的选择性;另一方面,微波萃取由于受溶剂亲和力的限制较小,可供选择的溶剂较多;此外,热传导、热辐射造成的热量损失使得一般加热过程的热效率较低,而微波加热利用分子极化或离子导电效应直接对物质进行加热,因此热效率高、升温快速均匀,大大缩短了萃取时间,提高了萃取效率。由于微波萃取是一种新方法,许多研究将其与Soxhlet萃取、搅拌萃取、超声波萃取或超临界流体萃取等*福建省自然科学基金资助项目(1397003)收稿日期:1998-05-17;陈猛,男,26岁,硕士,现攻读博
6、士学位第3期陈猛等:微波萃取法研究进展83[3]方法进行了比较。Pastor等在萃取海洋沉积物中的烃类和农药时发现,超声波萃取20min的回收率在92%至98%之间,微波萃取则只需6min就完全萃取了15种烃类,19种多环芳烃,4种DDT和6种PCB(多氯联[4]苯),回收率在98.5%至107%之间。Dean等分别用Soxhlet萃取、超临界萃取和微波萃取对高度污染土壤中的多环芳烃进行了研究,结果发现,3种方法对16种多环芳烃的萃取总量分别为297.4mg/kg(Soxhlet萃取,6h)、458mg/kg(超临界萃取,1h)、422.9mg/k
7、g(微波萃取,20min),相对标准偏差分别为4.9%~27.4%(n=[5]5)、2.2%~30%(n=7)和2.4%~5.4%(n=6)。Enders等萃取土壤和污泥中的多氯联苯时,将Soxhlet萃取结果与超临界萃取和微波萃取的结果进行了比较,发现超临界萃取的效果与Soxhlet萃取相当,但都不如微[6]波萃取效果好。Pare等在分析水中的挥发有机物时,将微波法与传统的静态顶空气相萃取法进行了对比,-9结果发现,前者比后者萃取效率提高35%以上,萃取时间从30min减少到1min以内,在10@10~5000@-9[7]10含量范围内线性关系良
8、好(r>0.9999,RSD=1.4%)。陈翠莲等在萃取预混合饲料中的维生素A、D和E时,比较了磁力搅拌萃取、超声波萃取和
