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1、西北师范大学学报(自然科学版)第39卷2003年第1期46JournalofNorthwestNormalUniversity(NaturalScience)Vol392003No1固相合成纳米NiO微粒李生英,高锦章,杨武,祁有丽(西北师范大学化学化工学院,甘肃兰州730070)摘要:以NiSO47H2O和NaOH为原料,用固相法合成了NiO纳米微粒.研究了不同焙烧温度及同一温度下不同焙烧时间对NiO纳米微晶的晶化过程的影响.用X射线衍射、透射电镜、热重、差热分析等方法研究了样品的性能.结果表明,固相法可以制得
2、平均粒径为5nm的NiO纳米微粒,属六方晶系,形状为球形.关键词:氧化镍;纳米微粒;固相法+中图分类号:O614813文献标识码:A文章编号:1001988!(2003)01004603SolidphasesynthesisofNiOnanoparticleLIShengying,GAOJinzhang,YANGWu,QIYouli(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,NorthwestNormalUniversity,Lanzhou730070,Gansu,China)Abstr
3、act:NanosizedNiOwassynthesizedbysolidstatereactionbetweenNiSO47H2OandNaOH.Thecrystalstructure,particlesize,andmorphologyofNiOnanoparticleswereexaminedbyXRD,TEM,andTGDTAtechniques.TheresultsindicatesthatthesphericalNiOnanoparticleishexagonalcrystalwithanaveragediameterof5nm.Ke
4、ywords:NiO;nanophaseparticle;solidphasesynthesis室温或近室温条件下的固相化学反应是近年来(AR,天津市博迪化工有限公司)按1∀2摩尔比发展起来的新研究领域,它以其无溶剂、选择性称量后置于玛瑙研钵中充分研磨05h以上,随着强、产率高、能耗低、操作简单等优点,已被广泛研磨的进行,试样逐渐变成粘块状,继续研磨又变[1]用于合成化学.低温固相化学反应作为合成纳干,最后呈粉末状,混合物颜色也由草绿色逐渐变[2]米材料的新途径目前也受到了广泛的关注.笔为浅绿色.将研磨后的固相反应产物用去离子水洗者用NiSO
5、2-47H2O与NaOH为原料经固相反应先获涤,抽滤至无SO4离子(用001mol/LBaCl2溶液得Ni(OH)2前驱体,然后焙烧前驱体制得了纳米检验),再用无水乙醇洗涤2~3次,然后在真空干[3]NiO粉末.与常见的制备纳米NiO的共沉淀法、燥器里于85#下干燥2h,最后在设定温度(300~[4][5]胶溶法、沉淀转化法等方法相比,不仅使合700#)下于马弗炉中焙烧一定的时间,即得NiO成工艺大为简化,而且降低了合成成本.产品经纳米粉体材料.XRD、TEM、TGDTA等方法表征,具有粒径小12测试方法(5nm)、分散性好的特征.纳米NiO微粒
6、的表征采用下列仪器:日本理学1实验部分DMA∃C型X射线衍射仪,Co靶,K(=017889nm)辐射,管电压40kV,管电流25mA,11样品的制备并用衍射线半高宽由Scherrer公式计算晶粒的大将NiSO47H2O(AR,北京化工厂)和NaOH收稿日期:20020527;修改稿收到日期:20021018基金项目:西北师范大学科技创新工程资助项目(NWNUKJCXGC01)作者简介:李生英(1966),男,甘肃会宁人,兰州师范高等专科学校绿色化学实验与教学研究所副教授,在读硕士研究生.主要研究方向为纳米材料科学.2
7、003年第1期李生英等:固相合成纳米NiO微粒2003No1SolidphaseSynthesisofNiONanoparticle47小;日本JEM100SX型透射电镜,加速电压001mol/LNiSO4和等体积002mol/LNaOH溶液于液160kV;日本岛津DT40型热分析仪,空气氛,升相反应得Ni(OH)2后,于500#下焙烧2h,其产物温速度10#/min,终温800#.的XRD图为图2(e),与图2(c)相比,衍射峰明显变窄,晶粒粒径变大.由Scherrer公式从XRD测量所2结果与讨论得最强衍射线(01
8、2)的半峰宽估算的晶粒大小见表1.21热重和差热分析图1为固相合成产物经
