纳米微粒制备-气相法.ppt

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1、纳米微粒的制备-气相法纳米粒子制备方法气相法液相法沉淀法金属醇盐水解法微乳液发水热法溶胶－凝胶法冷冻干燥法喷雾法辐射合成法低压气体中蒸发法氢电弧等离子体法溅射法流动液面真空镀膜法混合等离子体法爆炸丝法化学气相反应法共沉淀法化合物沉淀法纳米粒子合成方法分类固相法粉碎法热分解法其它方法固相反应法4.1纳米微粒的气相制备低压气体中蒸发法(气体冷凝法)活性氢—熔融金属反应法溅射法流动液面上真空蒸度法电加热蒸发法混合等离子法爆炸丝法气相化学反应法4.1.1低压气体中蒸发法(气体冷凝法)在低压的氩、氮等惰性气体中加热金属，使其蒸

2、发后形成纳米粒(1～1000nm)或纳米微粒.20世纪80年代初，Gleiter等人首先提出，将气体冷凝法制得具有清洁表面的纳米微粒，在超高真空条件下紧压致密得到多晶体(纳米微晶).4.1.1低压气体中蒸发法(气体冷凝法)在超高真空室内进行,通过分子涡轮泵使其达到0.1Pa以上的真空度，然后充人低压(约2kPa)的纯净惰性气体(He或Ar，纯度为9．9996％)。在蒸发过程中，由原物质发出的原子由于与惰性气体原子碰撞而迅速损失能量而冷却，这种有效的冷却过程在原物质蒸气中造成很高的局域过饱和，这将导致均匀的成核．抽气液

3、氮4.1.1低压气体中蒸发法(气体冷凝法)在接近冷却棒的过程中，原物质蒸气首先形成原子簇，然后形成单个纳米微粒．在接近冷却棒表面的区域内，由于单个纳米微粒的聚合而长大，最后在冷却棒表面上积聚起来．用聚四氟乙烯刮刀刮下并收集起来获得纳米粉．抽气液氮纳米粒子尺寸的影响因素通过调节惰性气体压力，蒸发物质的分压即蒸发温度或速率，或惰性气体的温度，来控制纳米微粒粒径的大小。随蒸发速率的增加(等效于蒸发源温度的升高)粒子变大，或随着原物质蒸气压力的增加，粒子变大．在一级近似下，粒子大小正比于lnPv(pv为金属蒸气的压力);随惰

4、性气体压力的增大，粒子近似地成比例增大;大原子质量的惰性气体将导致粒子变大；惰性气体温度下降将导致粒子减小。蒸发源的加热方式电阻加热法；（工艺简单，成本低，加热温度有限，有器壁污染）等离子喷射法；（功率大，制备速度快，污染小）高频感应法；（热效率高，加热温度有限，有污染）电子束法；（加热温度高，污染小，装置复杂，成本高）激光法；（温度梯度大，污染小，）这些不同的加热方法使得制备出的纳米粒的量、品种、粒径大小及分布等存在一些差别．1）电阻加热：(电阻丝)电阻加热法使用的螺旋纤维或者舟状的电阻发热体。如图金属类：如铬镍系

5、，铁铬系，温度可达1300℃;钼，钨，铂，温度可达1800℃;非金属类：SiC(1500℃)，石墨棒(3000℃)，MoSi2(1700℃)。有两种情况不能使用这种方法进行加热和蒸发：①两种材料(发热体与蒸发原料)在高温熔融后形成合金。②蒸发原料的蒸发温度高于发热体的软化温度。目前使用这一方法主要是进行Ag、Al、Cu、Au等低熔点金属的蒸发。2）等离子体喷射：电离产生的等离子体气体对原料进行加热。3）高频感应：电磁感应现象产生的热来加热。类似于变压器的热损耗。高频感应加热是利用金属材料在高频交变电磁场中会产生涡流的

6、原理，通过感应的涡流对金属工件内部直接加热，因而不存在加热元件的能量转换过程而无转换效率低的问题；加热电源与工件不接触，因而无传导损耗；加热电源的感应线圈自身发热量极低，不会因过热毁损线圈，工作寿命长；加热温度均匀，加热迅速工作效率高。4）电子束轰击：利用静电加速器或电子直线加速得到高能电子束，以其轰击材料，使其获得能量，（通过与电子的碰撞）而受热气化。在高真空中使用5）激光加热：利用大功率激光器的激光束照射子反应物，反应物分子或原子对入射激光光子的强吸收，在瞬间得到加热、活化，在极短的时间内反应分子或原子获得化学反

7、应所需要的温度后，迅速完成反应、成核凝聚、生长等过程，从而制得相应物质的纳米微粒。激光能在10-8秒内对任何金属都能产生高密度蒸气，能产生一种定向的高速蒸气流。4.1.2活性氢—熔融金属反应法定义：之所以称为氢电弧等离子体法，主要是用于在制备工艺中使用氢气作为工作气体,可大幅度提高产量。其原因被归结为氢原子化合时（H2）放出大量的热，从而强制性的蒸发，使产量提高，而且氢的存在可以降低熔化金属的表面张力加速蒸发。4.1.2活性氢—熔融金属反应法基本制备过程：含有氢气的等离子体与金属间产生电弧，使金属熔融，电离的N2，A

8、r等气体和H2溶入熔融金属，然后释放出来，在气体中形成了金属的纳米粒子.用离心收集器、过滤式收集器使微粒与气体分离面获得纳米微粒．优点是纳米粒子的生成量随等离子气体中的氢气浓度增加而上升．缺点纳米粒子尺寸难以控制，粒径分散度大。4.1.2活性氢—熔融金属反应法此种制备方法的优点是超微粒的生成量随等离子气体中的氢气浓度增加而上升。例如，Ar气中的