ASE_HPLC_MS_MS法测定土壤中四环素类抗生素残留_孙宝利

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1、监测分析·MONITORINGASE-HPLC-MS/MS法测定土壤中四环素类抗生素残留1211111孙宝利，袁志华，申秀丽，贺小蔚，李艳华，赤杰，仝乘风（1.中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所/农业部农业环境与气候变化重点开放实验室，北京100081；2.农业部环境保护科研监测所，天津300191）摘要：通过优化ASE萃取参数和固相萃取净化条件，建立了土壤中4种四环素类抗生素残留的加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱测定方法。选择EDTA-McIlvaine∶甲醇=1∶2（V/V）作为萃取溶剂，应用Oasis-MAX强阴离子交换柱进行样品的富集和净化，乙腈∶0.4%甲酸溶液=22

2、∶78（V/V）条件下进行色谱分离，ESI正离子源和多反应监测模式（MRM）下测定，方法检测限为2.2～3.2μg·kg-1，定量限为22～32μg·kg-1，样品加标回收率在60.1%～103.8%之间，相对标准偏差为2.6%～4.8%。本方法具较高灵敏度和准确度，能满足土壤中μg·kg-1痕量水平4种四环素类抗生素残留测定要求。关键词：四环素；串联质谱；加速溶剂萃取文章编号：1005-4944（2013）01-0079-04随着我国城市和乡镇规模化养殖快速发展，含有土壤基质与食品基质差异较大，土壤含带有负电抗生素的畜禽粪便年产出量在不断增加。由于相当数性的有机质及具有多孔隙的粘

3、土矿物质，对四环素类量的畜禽粪便没有经过综合处理而直接被施于农田，抗生素具有较强吸附作用，这对土壤中四环素类抗生设施菜地中有机肥施用量占施肥总量的比重越来越素的前处理方法提出更高要求。ASE（AccelerateSol－高。目前，抗生素污染问题已经被许多发达国家（如欧ventExtraction）技术是在高温、高压工作下提取目标盟和美国）列为重要的环境问题，相关的基础研究正物，通过提高目标物在溶剂中的溶解度，增加溶剂对在迅速开展。四环素类药物是临床上使用最多、最广基质的穿透力，来提高萃取效率，因而其广泛应用于[9-12]泛的一类抗生素，由于其具有水溶性较好、体内代谢土壤、底泥中有机

4、污染物的萃取。本文应用ASE技后大部分以原形排出以及在环境中不易发生生物降术，对其工作参数及固相萃取条件进行优化，建立了解等特点，成为容易在环境中储存和蓄积的一类抗生以EDTA-McIlvaine∶甲醇=1∶2（V/V）为萃取溶剂，采用[1][2]-1素。美国已经禁止在虾养殖中使用土霉素，意大利MAX强阴离子交换固相萃取柱0.01mol·L草酸甲[3]水产业将土霉素作为优先检测的化学品。我国是四醇洗脱来富集净化的前处理方法，应用HPLC-MS/MS[4]环素用量大国，土霉素产量占世界总产量的65%，四串联质谱技术进行测定。与超声提取-高效液相色谱[12]环素类抗生素以母体或代谢物的

5、形式随尿或粪便排法测定土壤中四环素类抗生素残留方法相比，灵敏[5]-1出体外的量可占抗生素用药量的40%～90%。可见，度、选择性均有改善，而方法检测限达到μg·kg痕量在国内外畜禽养殖大量使用四环素类抗生素的背景水平，回收率也提高到60.1%～103.8%，能够满足环境下，其对土壤的污染已经不容忽视。与国外发达国家中痕量样品的分析。相比，我国抗生素的残留监测、风险评估工作还很薄1实验部分弱，而目前四环素类抗生素的检测方法更多集中于畜1.1仪器与试剂[6-8]禽养殖农产品、食物领域中，急需高灵敏度、高选择Aglient1200液相色谱仪（美国Aglient公司）和性的土壤中四环素类

6、抗生素残留检测方法。AB3200Q串联四极杆液质联用仪；反相C18柱AglientSB79农业环境与发展2013年第1期监测分析·MONITORINGKromasilC18（2.1mm×100mm，3.5μm）；ASE-250加洗脱收集。洗脱液装于梨形瓶中，氮吹近干，然后用2速溶剂萃取仪（美国DIONEX公司）；KQ-700D数控mL流动相定容，上样测试。超声仪；BuchiRotaryEvaporator-R215旋转蒸发仪；1.5液相色谱-质谱条件Oasis-HLB固相萃取柱和Oasis-WAX固相萃取柱AglientSBKromasilC18（2.1mm×100mm，3.5μm

7、）；（WATERS公司）。柱温室温25℃；流动相为乙腈∶0.4%甲酸=22∶78；进样土霉素（oxytetracycline，OTC）、四环素（tetracy－量5μL；采集时间12min。cline，TC）、金霉素（chlortetracycline，CTC）及强力霉素ESI源为正离子模式；离子源温度500℃，离子源（doxycycline，DC）均购自Fluka公司（美国）；甲醇、乙电压5000V，雾化气（氮气）压力344.5kPa；气帘气腈均为色谱纯（Merk公