高效液相色谱法测定牛奶中的四环素类抗生素

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1、万方数据Ⅵ，、聊．chinadairy．netzgrpgy@163．corn中国乳品工业d#／ryINDUSTRY高效液相色谱法测定牛奶中的四环素类抗生素范志影，刘宏超(中国农业科学院饲料研究所，北京100081)摘要：建立高效液相色谱法测定牛奶中四环素、土霉素、金霉素、强为霉素等4种抗生素残留的方法。样品经Mcllvaine缓冲溶液提取、OASISHLB固相萃取柱净化后，经高效液相色谱分析。选定色谱柱SB—C18，5p,m，250mmx4．6mmi．d．，流速为1mL／min，柱温为30℃．流动相为10mmol／L三氟乙酸水溶液一乙腈(梯度洗脱)，二极管

2、阵列检测器。检测波长为360nm，进样量为100¨L。以去甲基金霉素为内标物，四环素类标准溶液质量浓度在20"-'500斗g／L范围内呈良好的线性相关，相关系数大于0．999，检出限为5．95～18．85I山g／L；样品加标回收率在88．26％～107．98％之间．相对标准偏差在0．65％"6．14％之间。关键词：四环素：抗生素；液相色谱：牛奶中图分类号：TS252．7文献标识码：A文章编号：1001—2230(2010)12—0038—03DeterminationoftetracyclineantibioticsinCOW’Smilkbyliquidc

3、hromatographyFANZhi—ying，LIUHong—chao(FeedResearchInstitute，ChineseAcademyofAgriculturalSciences，Beijing100081，China)Abstract：Aliquidchromatographicmethodforsimultaneousquantitativedeterminationofoxytetracycline，tetracycline，chlortetracycline，doxycyclineinmilkhasbeendeveloped．Anex

4、tractionprocedureconsistingofaliquidextractionofthemilksamplewithMcllvainebuffersolutionWaSperformed．Sofid—phaseextraction(SPE)withanOASESHLBSPEcolumnwasusedtOcleanupthesampleextracts．Thesampleswereanalyzedbyliquidchromatography、Ⅳitlldiodearraydetector．thewavelengthwas360nYn．TheLC

5、separationWasperformedonaSB—C18column(5pm，250mmx4．6rnlni．d)usinggradientelution、)I，itllamobilephaseconsistedofwatercontaining10mmol／Ltrifluo—roacticacidandacetomtrile．andthevelocityofflowwas1mL／min，thecolumntemperatureWas30℃．DemethylcblortetracyclineusedaSintemalstandard(IS)．Theli

6、nearityWaScheckedbystandardsolutionsatconcentrationrangefrom20—500斗g／L，thecorrelationcoefficientswerelargerthanO．999．Thedetectionlimitswerebetween5．95to18．85鹏／L．Therecoveryvaluesrangedfrom88．26％to107．98％谢d】relativestandarddeviatiom(1LSDs)nolargerthan6．14％．Keywords：tetracycline；ant

7、ibiotics；liquidchromatography；milk0引言四环素类抗生素(Tetracycfines，TCs)是由链霉菌产生或经半合成制得的一类碱性广谱抗生素．兽医临床上常用的有：四环素(Tetracycline，TC)、金霉素(Chlorotetrcycline，CTC)、土霉素(Oxytetracy—cline，OTC)和强力霉素(Doxycycline，DC)等11l。许多国家对四环素类药物残留实施例行监控．我国限量规定牛奶中最高残留量为100¨g／kd”。高效液相色谱法在四环素类药物残留分析中应用最为广泛．采用二极管阵列检测器可得到

8、色谱一光谱的三维图谱．可对组分峰进行定性定量分析．其灵收稿日期：2