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《瓶级聚酯切片中乙醛含量分析的误差来源及对策》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第16卷第1期聚酯工业Vol.16No.12003202PolyesterIndustryFeb.2003瓶级聚酯切片中乙醛含量分析的误差来源及对策刘殿丽,王明刚,李维勇,孟凡杰,于 波,史 君(辽阳石化分公司聚酯一厂,辽宁 辽阳 111003)摘要:通过大量的条件试验,总结出瓶级聚酯切片乙醛含量分析的误差主要来源于:标准曲线的制作方法,样品的加热时间及加热温度。并提出有效的规避措施。关键词:瓶级聚酯切片;乙醛分析;误差来源;对策中图分类号:TQ323.41;TQ340.7文献标识码:A文章编号:100828261(20
2、03)0120007203品粉碎后,称取一定量的样品于顶空小瓶中密封,在0 前言一定的温度下加热一定的时间,使乙醛蒸发成气态瓶级聚酯切片按用途分为食品包装用聚酯切片的乙醛进行顶空色谱测定,利用外标法进行定量计和非食品包装用聚酯切片两种,切片中乙醛含量是算,即样品含醛量=(标样含醛量/标样中醛的峰面食品包装用聚酯切片的一个重要质量指标,含量高积)×样品中醛的峰面积。根据这一测定原理,制作会影响食品的质量,损害人体健康,污染环境,因此,标准曲线的乙醛也应该是气态的乙醛,因此理论上如何准确测定其乙醛含量就显得尤为重要。国标应该
3、使用纯乙醛,在一定的温度下加热,使之完全气[1]“瓶级聚酯切片GB/T1793121999”中较完整地规化来制作其标准曲线。但由于纯乙醛标样特别不稳定了瓶级聚酯切片的10项质量指标及分析方法,其定且在室温下极易挥发,故必须将纯乙醛标样配制中规定了2种醛含量分析方法:一种是顶空气相色成水溶液后才相对稳定。国内外的标准中都是将乙谱法、另一种是裂解法。顶空气相色谱法是目前国醛标样配制成约1000mg/L后进行标准曲线的制内和国外较为通用的方法。关于顶空气相色谱法,作,尤其国标上还规定了乙醛标准溶液的标定方法,国标在标准曲线制作
4、、样品测定方面规定的不够具这是十分必要的。各种标准之间存在的最大差异是体,而醛含量的测定结果恰恰受这些条件的影响较制作标准曲线的方法不同,即采用的加热标准溶液大。辽阳石化分公司聚酯一厂于2001年建成年产的体积不同。主要有2种方法,一种是将1000mg/10万t的瓶级聚酯生产线,采用了美国BEPEX工L的标准溶液稀释成稀溶液,增加加热体积;另一种艺技术,用顶空气相色谱法测定醛含量。在开车考是不用稀释,直接用微量注射器微量称取大浓度标核期间,就顶空气相色谱法测定醛含量的准确性问液的方法,减少加热体积。本试验参考了不同的国题
5、、技术问题、误差问题等同外国分析专家一起进行外标准和国家标准,用不同的方法分别制作了3条[1]了研讨和试验,同时参考了国家标准、美国标准曲线并进行了综合分析,确定了较为准确的制BEPEX分析方法标准、德国吉玛公司的分析方法标作方法。准,通过多方面的大量试验和论证,找出了影响醛含1.2.1 加热条件的选择试验量测定准确性的主要因素,采取了有效的规避措施,用于制作标准曲线的标准样品是乙醛水溶液,提出了准确的测定规程。而测定聚酯切片样品中的乙醛是气态的乙醛,所以,通过选择不同的加热温度和加热时间,确定使乙醛1 实验部分标准溶液
6、中的乙醛被充分气化,达到最大峰面积测1.1 仪器和试剂定值的测定条件,是准确制作标准曲线的前提。为顶空进样器:Agilent7694HeadSpaceSampler;此用同一种浓度的标准溶液,分别选择了3种不同气相色谱仪:Agilent4890。的加热方式进行了试验,其气化乙醛的峰面积与乙纯乙醛标样:纯度大于99.9%(进口试剂)。醛含量的比值,即乙醛的相对响应值测定结果见表1.2 标准曲线的制作方法对测定结果的影响1。 分析聚酯切片中乙醛含量的主要过程是:将样收稿日期:2002208226。作者简介:刘殿丽(19
7、642),女,辽宁本溪人,高级工程师,硕士,主要从事PTA及PET分析检测工作。8聚酯工业 第16卷 表1 乙醛相对响应值测定数据表10-5x,其曲线的斜率为1.594×10-5。Table1Therelativeresponsevalueoftheacetaldehyde1.2.4 稀释成系列标准浓度的标液(0.5mL)determination将经过标定的乙醛标准溶液,迅速稀释成含乙加热温度加热温度加热温度醛0～5mg/L的系列标准溶液,分别准确移取0.5加热方式80℃、加热时90℃、加热时
8、150℃、加热时间为10min间为15min间为15minmL(含乙醛0～2.5μg)的系列标准溶液于顶空小瓶测定小瓶中乙醛质量A/μg0.50260.51070.5011中,密封,按“1.2.1”的条件进行测定,绘制的标准曲-5气化乙醛色谱线为图1中的曲线3,y=2.471×10x,其曲线的322173274128
