大学有机化学实验讲义

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1、有机化学实验讲义谢启明罗琴编楚雄师范学院化学与生命科学系2007年6月前言传统有机化学实验的教学模式,多以孤立地介绍单个有机化合物的制备方法为中心来组织教学,着重强调的是实验操作技能的训练。这种模式塑造出来的学生,虽然基本操作技能较扎实,但是综合能力却不足,常常只会“照方配药”而缺少创新意识、创新能力。本讲义在编写时,试图摈弃传统教学模式的弊端,力图体现我院多年的实践教学改革的思路和做法,即以实践能力、创新能力培养为目标,从学习实验通法入手,着力将基本理论学习(基本实验)、综合能力训练(系列实验)、创新精

2、神(设计性实验)和科研训练培养融为一体。本讲义的基本构架仍以典型的有机反应为主线,将反应、合成、分离、提纯、物性测试等环节串联成一体。本讲义的创新与特色是引入了通法学习,在实验通法中还附有反应实例和参考文献,这不仅仅是为了展现实验通法的通用性和应用范围,更主要的还是为了拓宽学生的视野。几年的教改实践表明,这种知识、能力、素质协调培养的教学改革不仅有利于学生学习和掌握有机反应的基本理论和实验技能,更有利于培养学生分析问题和解决问题的能力,尤其是有助于诱导学生作发散性思维,唤起他们的创新意识。就选材的角度而言

3、,主要从现代性、综合性、应用性及趣味性等方面来考虑。多数实验均以反应原理、实验通法、方案设计、合成实验、分离提纯等内容为主要教学环节,环环相扣,融成一体,借以加强实验教学的综合性训练,淡化其验证性色彩。其中,有些实验既可以作为单元反应实验的教学内容,又可作为多步合成实验教学中的一个环节,这样不仅节省了药品消耗,缩短了教学时间,而且更增添了实验教学的研究性和探索性。编者2007年6月于雁塔山第一章有机化学实验应急要诀l如果出现危险,应立刻报告指导教师或直接报警。l如果着火,切勿惊慌。当衣服着火时,可用浸湿的

4、工作服将着火部位裹起来,或者直接用水冲淋;如果烧杯或烧瓶中的试剂着火,首先应关灭火源,然后用石棉网或温抹布覆盖瓶口将火熄灭;若遇大火,就要使用灭火器。l如果烫伤,可涂抹烫伤油膏,如蓝油烃油膏。l如果酸灼伤,立刻用水冲洗,然后用l%碳酸氢钠水溶液洗涤,经水冲洗后涂上凡士林。l如果碱灼伤,立刻用水冲洗,然后用l%硼酸水溶液洗涤,经水冲洗后涂上凡士林。l如果溴灼伤,立刻用水冲洗,然后用酒精擦洗,再涂上甘油轻轻按摩。l如果试剂溅入眼睛,立刻用水冲洗。l如果割伤,将伤口处异物(如玻璃屑)取出,用水冲洗伤口,涂上红汞

5、药水后用纱布包扎。伤势严重者应马上送医院就医。l在使用贴有危险品警示图标的药品和试剂时,要特别小心谨慎。常见危险品警示图标如下:强氧化剂易燃物质有毒物质腐蚀性物质刺激性物质有害物质第二章有机化学实验基本技术2.1常用玻璃仪器及实验装置在有机实验中经常会用到一些玻璃仪器及实验装置,熟悉这些仪器、装置及其维护方法是十分必要的。2.1.1玻璃仪器常用的玻璃仪器分为两类,普通玻璃仪器和标准磨口仪器。标准磨口,顾名思义,接口部位的尺寸大小都是统一的,即标准化的。例如,14口、19口、24口指的就是磨口的最大端直径分

6、别为14mm、19mm和24mm。只要是相同尺寸的标准磨口,相互之间便可以装配吻合。对不同尺寸的磨口仪器,还可以通过相应尺寸的大小磨口接头使之相互连接。在使用标准磨口仪器的过程中应该注意,装配时要对齐,不可用力过猛,以免破裂。一般情况下,磨口处不必涂润滑剂。若作减压蒸馏时,应适当地涂抹真空脂。实验结束后应及时拆卸仪器,以免粘结难卸。常用标准磨口仪器及其他玻璃仪器见图2-1~图2-3。与普通玻璃仪器相比,标准磨口仪器要贵得多,不过,由于标准磨口仪器的装配、拆卸非常方便,因而得到广泛的应用。2.1.2常用仪器

7、装置在图2-1、图2-2中,列出了一些常用的标准磨口仪器,利用这些基本“配件”可以搭建出一般常规有机化学实验中所需要的实验圆底烧瓶三口烧瓶直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管滴液漏斗恒压漏斗空气冷凝管图2-1常用标准磨口仪器蒸馏头克氏蒸馏头真空尾接管尾接管接头塞子温度计套管图2-2常用标准磨口仪器烧杯锥形瓶三角漏斗粉末漏斗布氏漏斗吸滤瓶图2-3其他玻璃仪器装置,如蒸馏、分馏、回流、搅拌、气体吸收等装置。图2-4是一组常见回流装置。当回流温度不太高时(低于140图2-4回流装置图2-5反应装置℃),通常选用球形冷

8、凝管(见图2-4(1))或直形冷凝管,不过前者较之后者冷凝效果要好一些。如果实验要求干燥无水,在冷凝管上端还应配置干燥管(见图2-4(2))。当回流温度较高时(高于150℃),就要选用空气冷凝管(见图2-1),因为球形或直形冷凝管在高温下容易炸裂。图2-5是一个常用的反应装置。图2-6是一组常用的搅拌反应装置。如果只是要求搅拌、回流和滴加试剂,采用图2-6(1)所示装置即可。如果不仅要满足上述要求,而且还要经常测试反应温度,这

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