偏二甲基肼 氨基亚铁氰化钠分光光度法

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1、HZHJSZ0081水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法HZ-HJ-SZ-0081水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法1范围本方法规定了测定水中偏二甲基肼的氨基亚铁氰化钠分光光度法本方法适用于地面水航天工业废水中偏二甲基肼的测定偏二甲基肼的测定范围0.01~1.0mg/L水样中偏二甲基肼含量大于1.0mg/L时可稀释后按本方法测定氨尿素对本方法测定基本无干扰肼一甲基肼甲醛含量在偏二甲基肼含量5倍以上干扰测定2原理微量的偏二甲基肼与氨基亚铁氰化钠在弱酸性水溶液中生成红色络合物在测定范围内颜色的深度与偏二甲肼的含

2、量成正比用分光光度计在500nm处测定3试剂本方法所用试剂除另有说明外均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或等纯度的水3.1氢氧化钠(NaOH)3.2氯化钠(NaCl)3.3柠檬酸(C6H8O7H2O)3.4磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O)3.5亚硝基铁氰化钠(Na2FeCN5NO2H2O)3.6硫酸(H2SO4)ñ=1.84g/mL3.7甲醇3.8氨水3.9氯化钙3.10偏二甲基肼[(CH3)2NNH2]含量98%以上3.11氨基横酸铵(NH4SO3NH2)溶液50g/L3.12硫酸溶液c(1/2H2SO

3、4)=12mol/L在100mL容量瓶中加入蒸馏水50mL小心加入浓硫酸(3.6)33.3mL用水稀释至标线摇匀3.13氨基亚铁氰化钠(TPE)(Na3[FeCN5NH33H2O])称取亚硝基铁氰化钠45g于250mL锥形瓶中缓慢加入氨水140.0mL边加边摇至全部溶解将此瓶放入0左右的冰箱中过夜加入甲醇250mL即析出黄色结晶将结晶滤出抽干再用甲醇洗一次所得结晶放入装有氯化钙的棕色真空干燥器中干燥4~6h干燥后的氨基亚铁氰化钠装入棕色细口瓶中于暗处保存有效期一年3.14TPF显色剂0.15g/100mL在100mL棕色容量

4、瓶中用蒸馏水溶解0.15gTPF并稀释至标线3.15柠檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液pH=4.8称取柠檬酸13.138g和磷酸氢二钠48.868g用150mL煮沸过的蒸馏水将其溶解并移入250mL容量瓶中用煮沸过的水稀释至标线3.16偏二甲基肼标准贮备液1mg/L在50mL容量瓶中加入蒸馏水25mL及硫酸(3.12)5mL盖上塞摇匀用微量注射器吸取偏二甲基肼(3.10)65ìL仔细注入容量瓶中以增量法称取0.0500g轻轻摇动容量瓶使偏二甲基肼充分溶解20min后用蒸馏水稀释至刻度常温下可保存两周3.17偏二甲基肼工作液1ìg/mL

5、1在1000mL容量瓶中加入偏二甲基肼标准贮备液(3.16)1.0mL并用水稀释至标线常温下可保存一周3.18氮气99.99%4仪器4.1分光光度计配5cm比色皿4.2氧气吸入器浮标式氧气吸入器4.3真空泵4.4水浴超级恒温水浴4.5玻璃仪器4.5.1磨口蒸馏器1000mL4.5.2磨口导气管4.5.3微量注射器100ìL4.5.4具塞刻度管50mL4.5.5真空干燥器4.5.6分度吸管1mL2mL5mL10mL4.5.7干燥塔500mL4.5.8砂芯过滤漏斗4号5样品保存水样以当天测试为宜必须保存时可在水样中每100mL加

6、入硫酸溶液(3.6)1mL此水样可放置1天6操作步骤6.1校准曲线绘制取6只50mL具塞刻度管分别加入偏二甲基肼工作液(3.17)02.005.007.0010.0013.0mL然后分别向各管加入蒸馏水至25mL加缓冲溶液1.0mL及TPF显色剂1.0mL摇匀将比色管放入30恒温水浴中放置1h在分光光度计500nm处用5cm比色皿测定吸光度根据测得的吸光度及相应的偏二甲肼含量绘制校准曲线求出回归方程Y=bX+a6.2测定当水样中亚硝酸根含量大于偏二甲基肼2倍以上应在加入缓冲溶液后分别再向各管加入5%氨基磺酸胺0.2mL然后再

7、加入显色剂1.0mL6.2.1水样中偏二甲基肼含量在50ìg/L以上时的测定6.2.1.1先调水样pH在3.0~8.0水样混浊时要用4号砂芯漏斗过滤取适当体积的上述预处理过的水样于具塞刻度管中用蒸馏水准确稀释至25mL然后按6.1条步骤进行测定根据测定的吸光度按校准曲线的回归方程或查标准工作曲线算出偏二甲肼含量6.2.1.2按式(1)计算水样的偏二甲基肼含量C´n0C=...............................................................................

8、.(1)V式中C水样中偏二甲基肼含量mg/LC06.2.1.1中算出的偏二甲基肼含量ìgn稀释倍数V比色时所取水样体积mL6.2.2水样中偏二甲基肼含量小于50ìg/L时的测定6.2.2.1水样的富集(蒸馏浓缩法)2蒸馏装置如下图在1000mL圆底烧瓶中加入氯化钠90g和氢氧化钠120g以