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《GBZT 300.140-2017 工作场所空气有毒物质测定 第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.140—2017代替GBZ/T160.71—2004工作场所空气有毒物质测定第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part140:Hydrazine,methylhydrazineand1,1-dimethylhydrazine2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.140—2017前言本部分为GBZ/T300的第140部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160
2、.71—2004《工作场所空气有毒物质测定肼类化合物》。本部分与GBZ/T160.71—2004相比,主要修改如下:——修改了标准名称;——删除了分光光度法;——增加了待测物的基本信息;——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:——肼、甲基肼和偏二甲基肼的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、航空航天工业部第七设计研究院。主要起草人:杭世平、黄雪祥、王新超。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——GB16221-1996附录A;——GB16222-1996附录A;——GB1
3、6223-1996附录A;——GB17065-1997附录A;——GBZ/T160.71-2004。IGBZ/T300.140—2017工作场所空气有毒物质测定第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中肼、甲基肼和偏二甲基肼的溶剂解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态肼、甲基肼和偏二甲基肼浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T2
4、10.4职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息见表1。表1肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息化学文摘号化学物质分子式相对分子质量(CAS号)肼302-01-2NH2NH232.05(联氨,Hydrazine)甲基肼60-34-4CH3NHNH246.07(Methylhydrazine)偏二甲基肼(1,1-二甲基肼1,57-14-7(CH3)2NNH260.101-Dimethylhydrazine)4肼和偏二甲基肼的溶剂解吸-气相色谱法4.1原理空气中的蒸气态肼和偏二甲基肼用酸性硅胶采集,硫酸溶
5、液解吸,经衍生和萃取后进样,气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1酸性硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg酸性硅胶(4.3.2)。1GBZ/T300.140—20174.2.2空气采样器,流量范围为0L/min~0.2L/min和0L/min~2L/min。4.2.3溶剂解吸瓶,5mL。4.2.4具塞试管,5mL。4.2.5微量注射器。4.2.6气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:a)色谱柱:2m×4mm,OV-17:GasChromQ=1:100;b)柱温:120℃;c)气化室温度:250℃;d)检测室温
6、度:250℃;e)载气(氮)流量:71mL/min。4.3试剂4.3.1实验用水为双蒸馏水,酸为高纯,试剂为分析纯。4.3.2酸性硅胶:20目~40目多孔微球硅胶用6moL/L盐酸溶液煮沸3h,水洗至中性,于110℃干燥,350℃活化3h。称取100g此硅胶,放入250mL磨口锥形瓶中,边摇边滴加硫酸(ρ20=1.84g/mL)边称量,至总量为125g;盖好瓶塞,振摇1h,使硫酸均匀涂布在硅胶上。4.3.3硫酸溶液,0.2mol/L。4.3.4乙酸乙酯,色谱鉴定无干扰峰,若有,应重蒸馏后再鉴定。4.3.5衍生剂:临用前,用0.5mol/L乙酸钠溶液稀释4mL糠醛(经重蒸馏)至100m
7、L。4.3.6OV-17,色谱固定液。4.3.7GasChromQ,色谱担体,80目~100目。4.3.8标准溶液:容量瓶中加入硫酸溶液,准确称量后,分别加入一定量的硫酸肼和/或偏二甲基肼,再准确称量,加硫酸溶液至刻度;根据称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,用硫酸溶液稀释成5.0μg/mL肼标准溶液或300.0μg/mL偏二甲基肼标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.
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