GB5413.18-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB5413.18—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofvitaminCinfoodsforinfantsandyoungchildren,milkandmilkproducts2010-03-26发布2010-06-01实施中华人民共和国卫生部发布GB5413.18—2010前言本标准代替GB/T5413.18-1997《婴幼儿配方食品和乳粉维生素C的测定》。本标准与GB/

2、T5413.18-1997相比,主要变化如下:——明确了酶的活力单位;——改变了邻苯二胺溶液浓度;——含淀粉试样处理进行了改变;——增加了加入硼酸—乙酸钠溶液后的反应时间;——增加了加入邻苯二胺溶液后的反应时间。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB5413-1985、GB/T5413.18-1997。IGB5413.18—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定1范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定。本标准测定

3、的是还原型维生素C和氧化型维生素C的总量。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3原理维生素C(抗坏血酸)在活性炭存在下氧化成脱氢抗坏血酸,它与邻苯二胺反应生成荧光物质,用荧光分光光度计测定其荧光强度,其荧光强度与维生素C的浓度成正比,以外标法定量。4试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。4.1淀粉酶:酶活力

4、1.5U/mg,根据活力单位大小调整用量。4.2偏磷酸—乙酸溶液A:称取15g偏磷酸及40mL乙酸(36%)于200mL水中,溶解后稀释至500mL备用。4.3偏磷酸—乙酸溶液B:称取15g偏磷酸及40mL乙酸(36%)于100mL水中,溶解后稀释至250mL备用。4.4酸性活性炭:称取粉状活性炭(化学纯,80目~200目)约200g,加入1L体积分数为10%的盐酸,加热至沸腾,真空过滤,取下结块于一个大烧杯中,用水清洗至滤液中无铁离子为止,在110℃~120℃烘箱(5.3)中干燥约10h后使用。

5、检验铁离子的方法:普鲁士蓝反应。将20g/L亚铁氰化钾与体积分数为1%的盐酸等量混合,将上述洗出滤液滴入,如有铁离子则产生蓝色沉淀。4.5乙酸钠溶液:用水溶解500g三水乙酸钠,并稀释至1L。4.6硼酸—乙酸钠溶液:称取3.0g硼酸,用乙酸钠溶液(4.5)溶解并稀释至100mL,临用前配制。4.7邻苯二胺溶液(400mg/L):称取40mg邻苯二胺,用水溶解并稀释至100mL,临用前配制。1GB5413.18—20104.8维生素C标准溶液(100μg/mL):称取0.050g维生素C标准品,用偏

6、磷酸—乙酸溶液A(4.2)溶解并定容至50mL,再准确吸取10.0mL该溶液用偏磷酸—乙酸溶液A(4.2)稀释并定容至100mL,临用前配制。5仪器和设备5.1荧光分光光度计。5.2天平:感量为0.1mg。5.3烘箱:温度可调。5.4培养箱:45℃±1℃。6分析步骤6.1试样处理6.1.1含淀粉的试样:称取约5g(精确至0.0001g)混合均匀的固体试样或约20g(精确至0.0001g)液体试样(含维生素C约2mg)于150mL三角瓶中,加入0.1g淀粉酶(4.1),固体试样加入50mL45℃~5

7、0℃的蒸馏水,液体试样加入30mL45℃~50℃的蒸馏水,混合均匀后,用氮气排除瓶中空气,盖上瓶塞,置于45℃±1℃培养箱(5.4)内30min,取出冷却至室温,用偏磷酸—乙酸溶液B(4.3)转至100mL容量瓶中定容。6.1.2不含淀粉的试样:称取混合均匀的固体试样约5g(精确至0.0001g),用偏磷酸—乙酸溶液A(4.2)溶解,定容至100mL。或称取混合均匀的液体试样约50g(精确至0.0001g),用偏磷酸—乙酸溶液B(4.3)溶解,定容至100mL。6.2待测液的制备6.2.1将上述试

8、样(6.1.1,6.1.2)及维生素C标准溶液(4.8)转至放有约2g酸性活性炭(4.4)的250mL三角瓶中,剧烈振动,过滤(弃去约5mL最初滤液),即为试样及标准溶液的滤液。然后准确吸取5.0mL试样及标准溶液的滤液分别置于25mL及50mL放有5.0mL硼酸—乙酸钠溶液(4.6)的容量瓶中,静置30min后,用蒸馏水定容。以此作为试样及标准溶液的空白溶液。6.2.2在此30min内,再准确吸取5.0mL试样及标准溶液的滤液于另外的25mL及50mL放有5.0mL乙酸钠溶液(4

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