GB5413.9-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB5413.9—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofvitaminA,D,Einfoodsforinfantsandyoungchildren,milkandmilkproducts2010-03-26发布2010-06-01实施中华人民共和国卫生部发布.www.bzxzk.com.GB5413.9—2010前言本标准代替GB/T5413.9-1997《婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定》。本

2、标准与GB/T5413.9-1997相比，主要变化如下：——抗氧化剂由原来的焦性没食子酸改为抗坏血酸；——将处理方法中的加热回流改为恒温皂化操作；——增加了标准溶液的校正；——将原有的单点定量改为标准曲线法；——增加了维生素D回收率的测定；——将计算公式进行修改。本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB5413-1985、GB/T5413.9-1997。I.www.bzxzk.com.GB5413.9—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定1范围本标准规定

3、了婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3原理试样皂化后，经石油醚萃取，维生素A、E用反相色谱法分离，外标法定量；维生素D用正相色谱法净化后，反相色谱法分离，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。4.1α-淀粉酶：酶活力≥

4、1.5U/mg。4.2无水硫酸钠。4.3异丙醇：色谱纯。4.4乙醇：色谱纯。4.5氢氧化钾水溶液：称取固体氢氧化钾250g，加入200mL水溶解。4.6石油醚：沸程30℃～60℃。4.7甲醇：色谱纯。4.8正己烷：色谱纯。4.9环己烷：色谱纯。4.10维生素C的乙醇溶液（15g/L）。4.11维生素A、D、E标准溶液4.11.1维生素A标准储备液（视黄醇）（100μg/mL）：精确称取10mg的维生素A标准品，用乙醇（4.4）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。1.www.bzxzk.com.GB5413.9—20104.11.2维

5、生素E标准储备液（α-生育酚）（500μg/mL）：精确称取50mg的维生素E标准品，用乙醇（4.4）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。4.11.3维生素D2标准储备液（100μg/mL）：精确称取10mg的维生素D2标准品，用乙醇（4.4）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。4.11.4维生素D3标准储备液（100μg/mL）：精确称取10mg的维生素D3标准品，用乙醇（4.4）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。注：维生素A、D、E标准储备液均须-10℃以下避光储存。标准工作液临用前配制。标准储备溶液用前需校正，见附录A。5仪

6、器和设备5.1高效液相色谱仪，带紫外检测器。5.2旋转蒸发器。5.3恒温磁力搅拌器：20℃～80℃。5.4氮吹仪。5.5离心机：转速≥5000转/分钟。5.6培养箱：60℃±2℃。5.7天平：感量为0.1mg。6分析步骤6.1试样处理6.1.1含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样约5g或液体试样约50g（精确到0.1mg）于250mL三角瓶中，加入lgα-淀粉酶（4.1），固体试样需用约50mL45℃～50℃的水使其溶解，混合均匀后充氮，盖上瓶塞，置于60℃±2℃培养箱（5.6）内培养30min。6.1.2不含淀粉的试样称取混合均匀的

7、固体试样约10g或液体试样约50g（精确到0.1mg）于250mL三角瓶中，固体试样需用约50mL45℃～50℃水使其溶解，混合均匀。6.2测定维生素D的试样需要同时做回收率实验。6.3待测液的制备6.3.1皂化：于上述处理的试样溶液中加入约100mL维生素C的乙醇溶液（4.10），充分混匀后加25mL氢氧化钾水溶液（4.5）混匀，放入磁力搅拌棒，充氮排出空气，盖上胶塞。1000mL的烧杯中加入约300mL的水，将烧杯放在恒温磁力搅拌器（5.3）上，当水温控制在53℃±2℃时，将三角瓶放入烧杯中，磁力搅拌皂化约45min后，取出立刻

8、冷却到室温。6.3.2提取：用少量的水将皂化液全部转入500mL分液漏斗中，加入100mL石油醚（4.6），轻轻摇动，排气后盖好瓶塞，室温下振荡约10min后静置分层，将水相转入另一500mL分液漏斗中，按上述方法进行第二次萃取。合并