GB5413.18-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB5413.18—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofvitaminCinfoodsforinfantsandyoungchildren,milkandmilkproducts2010-03-26发布2010-06-01实施中华人民共和国卫生部发布GB5413.18—2010前言本标准代替GB/T5413.18-1997《婴幼儿配方食品和乳粉维生素C的测定》。本标准与GB/T5413.18-1997相比，主要变化如下

2、：——明确了酶的活力单位；——改变了邻苯二胺溶液浓度；——含淀粉试样处理进行了改变；——增加了加入硼酸—乙酸钠溶液后的反应时间；——增加了加入邻苯二胺溶液后的反应时间。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB5413-1985、GB/T5413.18-1997。IGB5413.18—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定1范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定。本标准测定的是还原型维生素C和氧化型维生素C的总量。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的

3、应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3原理维生素C（抗坏血酸）在活性炭存在下氧化成脱氢抗坏血酸，它与邻苯二胺反应生成荧光物质，用荧光分光光度计测定其荧光强度，其荧光强度与维生素C的浓度成正比，以外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。4.1淀粉酶：酶活力1.5U/mg，根据活力单位大小调整用量。4.2偏磷酸—乙酸溶液A：称取15g偏磷酸及40mL乙酸（36%）于200mL水中，溶解后

4、稀释至500mL备用。4.3偏磷酸—乙酸溶液B：称取15g偏磷酸及40mL乙酸（36%）于100mL水中，溶解后稀释至250mL备用。4.4酸性活性炭：称取粉状活性炭（化学纯，80目～200目）约200g，加入1L体积分数为10％的盐酸，加热至沸腾，真空过滤，取下结块于一个大烧杯中，用水清洗至滤液中无铁离子为止，在110℃～120℃烘箱（5.3）中干燥约10h后使用。检验铁离子的方法：普鲁士蓝反应。将20g/L亚铁氰化钾与体积分数为1%的盐酸等量混合，将上述洗出滤液滴入，如有铁离子则产生蓝色沉淀。4.5乙酸钠溶液：用水溶解500g三水乙酸钠

5、，并稀释至1L。4.6硼酸—乙酸钠溶液：称取3.0g硼酸，用乙酸钠溶液（4.5）溶解并稀释至100mL，临用前配制。4.7邻苯二胺溶液（400mg/L）：称取40mg邻苯二胺，用水溶解并稀释至100mL，临用前配制。1GB5413.18—20104.8维生素C标准溶液（100μg/mL）：称取0.050g维生素C标准品，用偏磷酸—乙酸溶液A（4.2）溶解并定容至50mL，再准确吸取10.0mL该溶液用偏磷酸—乙酸溶液A（4.2）稀释并定容至100mL，临用前配制。5仪器和设备5.1荧光分光光度计。5.2天平：感量为0.1mg。5.3烘箱：温

6、度可调。5.4培养箱：45℃±1℃。6分析步骤6.1试样处理6.1.1含淀粉的试样：称取约5g（精确至0.0001g）混合均匀的固体试样或约20g（精确至0.0001g）液体试样（含维生素C约2mg）于150mL三角瓶中，加入0.1g淀粉酶（4.1），固体试样加入50mL45℃～50℃的蒸馏水，液体试样加入30mL45℃～50℃的蒸馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气，盖上瓶塞，置于45℃±1℃培养箱（5.4）内30min，取出冷却至室温，用偏磷酸—乙酸溶液B（4.3）转至100mL容量瓶中定容。6.1.2不含淀粉的试样：称取混合均匀的固体

7、试样约5g（精确至0.0001g），用偏磷酸—乙酸溶液A（4.2）溶解，定容至100mL。或称取混合均匀的液体试样约50g（精确至0.0001g），用偏磷酸—乙酸溶液B（4.3）溶解，定容至100mL。6.2待测液的制备6.2.1将上述试样（6.1.1，6.1.2）及维生素C标准溶液（4.8）转至放有约2g酸性活性炭（4.4）的250mL三角瓶中，剧烈振动，过滤（弃去约5mL最初滤液），即为试样及标准溶液的滤液。然后准确吸取5.0mL试样及标准溶液的滤液分别置于25mL及50mL放有5.0mL硼酸—乙酸钠溶液（4.6）的容量瓶中，静置30m

8、in后，用蒸馏水定容。以此作为试样及标准溶液的空白溶液。6.2.2在此30min内，再准确吸取5.0mL试样及标准溶液的滤液于另外的25mL及50mL放有5.0mL乙酸钠溶液（4