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《GB4374.3-1984 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC669.721一69镁粉和铝镁合金粉化学分析方法.715721492;543.42钥蓝光度法测定硅量GB4374.3--34Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumpowdersandaluminium一magnesiumalloypowdersThemolybdenumbluephotometricmethodofthedeterminationofsiliconcontent木标准适用J几铝镁合金粉中硅U的测定。测定范围:0.040--0.4009木标准遵守GB1467-78《
2、冶金产品化学分析方法标准的艺则及般规定》。1方法提要试样用硫酸、汉水溶解，在PH1.0一1.6条件}:，砖与钥酸铱形成黄仁师山杂多酸，川1公;点之条酚4一磺酸还原成嵘色后，卜分光光度计波民650nm处测以其吸穴度在试液。{.分}q含Img铜(I)、0.tIng铁(l)、0.5mg铁(ID)、lmg锰(11，、;mg锌‘{!)0.lmg氮不}几扰测定。2试剂2.1硫酸(1+4)。2.2钥酸钱溶液(10"',)，贮存于塑料瓶，户。2.3饱和澳水。2.4氟化钾溶液(5r)，贮存i-.塑料瓶中。2.5硼酸饱和溶液2.6酒f,酸溶液(50"6)。2.了
3、还原剂溶液:称取0.5g1氨基一2茶酚4一磺酸、log无水、lG硫酸钠，置j几200m卜饶杯‘加1ml冰乙酸及少里水，待溶解后，移入20pm1容鼠瓶中，用水稀释至刻度，混匀。有效期乡、Tlli2·8铝镁基体溶液:a.称取1.250g纯镁(99.95%1,JI_)，置于fooml烧杯r,1,加人50MI饱和补，〕水(2.:{)、looml阶酸(2.1)，待完全溶解后加热煮沸，驱除过量的汉，冷却至室温。b.称取15.60g硫酸铝〔Al:(SO,).,·181120)，胃于400mI烧杯中，1)II人适1u水使其_气二·汗矛解将I述a.与b中溶液过
4、滤于同一个10oonil容61瓶中，用水稀释至刻度，混匀此)rt液lm1,,i'i0.-,ti1.25mg.2.9硅标准贮存溶液:称取5g硅酸钠，置工loooml烧杯中，加入适量水溶解并稀释至体积YCI%'800m1,静置3一6天，过滤于1000m1容童瓶中.用水稀释至刻度，混匀。贮存干塑料瓶ii标定:移取io.Omi硅标准贮存溶液(2.9)，置j.盛有40m]硫酸(1-1),5m1硝t,(1二}i的250mI烧杯，肠，混匀。将烧杯置{飞低温电热板上，蒸发〔不沸腾)至刚冒硫酸自烟，1'.持2一3min.取t`，冷却。用水冲洗杯壁，在不断搅拌下
5、缓慢加入100m1近沸的热水，片厂电热板上加热(不超过5min)使盐类完全溶解。取F，用中速定量滤纸过滤，少卜用热水洗涤沉淀及杯;1}t'.it*.i.,液州甲从怜1杏不呈酸性为比。国家标准局19840430发布19850401实旋标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB4374.3-94将沉淀及滤纸置1'铂增祸内，于电炉上灰化，灰化后在950^1000'C高温炉中灼烧30nxin,取`l',,FF冷，置于1二燥器中，冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量(。，)。r称量后的铂柑塌内加人3一4滴硫酸(1十1),3ml氢氟酸，低温熊发至}洲
6、，j一950一1(100毛高温炉中灼烧15min，取出，稍冷，置f干燥器中，冷却至室温后称鼠，并重望灼烧个恒墩〔二:)。按式(1)计算硅的浓度:(m,一m2)x0,4674Si(K一ml)式中:ml-氢氟酸处理前沉淀和铂甩ix,的质量，9;二2—氢氟酸处理后残渣和铂柑A的质量，9;V-移取硅标准贮存溶液的体积，ml;0.4674—.-氧化硅换算为硅的因数。2.10硅标准溶液:移取适量硅标准贮存溶液(2.9)靛j'1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含Ion硅。3仪器分光光度计。.分析步骤4.1测定数量平行测定两份试样，取其
7、平均值。4.2试样f按表1称取试样。衷1硅量，%试样暇,K0.040-0.1000.5000)0.100-0.4000.10004.3空白试验按表1称取试样(4.2)，置于150ml烧杯中，以下按4.4.2,4.4.3(不力阵口酸钱溶液)、1.1.4款进1丁。二4测定4.4.1将试样(4.2)置于150ml烧杯中。4.4.2加入loml饱和澳水((2.3)、loml硫酸(2.1)，{寺试样完全溶解后用少4i水冲洗4V5y,,,111L1.炉七加热煮沸，驱除过量的澳。4.4.3将溶液(4.4.2)移人l00ml塑料烧杯中，加入3m1氟化钾溶液(
8、2.4)，混匀，置1.沸}K浴}，加热15mino取下，加人25m1硼酸饱和溶液(2.5)，冷却至室温后过滤]10pml容量瓶，}、，川水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀
