GB334-2001 敌百虫原药.pdf

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1、GB334-2001前言本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的本标准是对强制性国家标准GB334-1981(1989)《敌百虫原粉》的修订。本标准与GB334-1981(1989)的主要差异为:1.本次标准修订，将原精制品改为优等品，考虑到国内生产和使用实际情况，将原一级品做为合格品暂予以保留。2.优等品水分指标由0.4%改为。.3%03，合格品的酸度指标由1.5写放宽至1.8%04.增加合格品水分指标。5.增加丙酮不溶物指标。6.对敌百虫含量的测定方法，删去原有电位滴定法，增加高效液相色谱法作为仲裁法。7增加了保证期。本标准自生效之日起，代替GB334-19810989)本

2、标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:山东大成农药股份有限公司，湖南南天实业股份有限公司。本标准主要起草人:马亚光、邢君、王宝杰、肖冬良、邢兆伍。本标准于1964年首次发布，1981年作了第一次修订。本标准为第二次修订。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准GB334-2001敌百虫原药代替GB334-1981(1989)Trichlorfontechnical敌百虫的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Trichl

3、orfonCIPAC数字代号:68化学名称010一二甲基一(2,2,2一三氯-I-轻基乙基)麟酸脂结构式:CH,OOHP-CH-CC1CH,O实验式:C4H8Cl3O4P相对分子质量:257.4(按1997年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:83'C-840C蒸气压:0.21MPa(200C)溶解度(g/1-20`C):在水中的溶解度为120，可溶于苯、乙醇和大多数氛代烃，不溶于石油醚，微溶于乙醚和四抓化碳中。稳定性:在酸性介质中稳定;pH大于6时逐渐转化为敌敌畏;半衰期(22'C):pH=4为510d,pH=7为46h,PH=9小于30min,1范围本标准规定了敌百虫原

4、药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由敌百虫及生产中产生的杂质组成的敌百虫原药。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796-1999农药包装通则2001一07一13批

5、准2002-02一01实施.www.bzxzk.com.GB334-20013要求妇外观白色固体脚敌百虫原药应符合表1要求表1敌百虫原药控制项目指标%(质量分数)指标项目优等品合格品敌百虫)97.090.0酸度G0.31.8水分(0.30.4丙酮不溶物(0.505注:丙酮不溶物，每三个月检验一次4试验方法4.1抽样按GB/T1605-2001中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200ge车2鉴别试验4.2，高效液相色谱法:本鉴别试验可与敌百虫含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中敌百虫色谱峰的保留时间

6、，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光谱法:试样与标样在4000cm-'-400cm-’波数范围内的红外光谱图应无明显差异(见图1)2000400cm图1敌百虫标样红外光谱图.www.bzxzk.com.GB334--20014.3敌H虫含量的测定4.31高效液相色谱法(仲裁法)4.3.1.1方法提要试样用乙睛溶解，以乙睛/水(用磷酸将水调至pH=3.0)为流动相，使用ShimadzuvpODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中敌百虫进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.1.2试剂和溶液乙睛:色谱级;磷酸;水:新蒸二次蒸馏水;流动相:州乙睛:水)二15:85(水

7、用磷酸调pH=3.0);敌百虫标样:已知含量，>99.01%,4.31.3仪器高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;色谱柱:150mmX4.6mm(id)不锈钢柱，内填充Shimadzu-vpODS填充物，粒径5pm;色谱数据处理机;超声波清洗器;过滤膜:0.45pm有机滤膜;定量进样管5p1‘微量进样器。50pL,4.3.1.4高效液相色谱操作条件流动相:扒乙睛:水)=15:85(水用磷酸调pH=3.0);流量;1.0ml,/min;柱温:30'C;检测波长200n