GB434-1995 溴甲烷原药.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB434一1995澳甲烷原药代替GB434--82Methylbromidetechnical澳甲烷的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:MethylbromideCPAC数字代号:128化学名称:一澳代甲烷H}结构式:H--(一一Br}H经验式:CH3Br相对分子质量:94.94(按1989年国际相对原子质量)生物性质:具有杀虫杀菌的作用，作为熏蒸剂用。熔点:一94'C沸点:3.5'C蒸气压(20'C):0.189MPa溶解度(B/L,200C):易溶于低分子醇、醚、醋、酮

2、;卤代烷烃、芳香烷烃和二硫化碳等有机溶剂。水中溶解度为17.5,稳定性:化学性质稳定，不易被酸碱物质所分解。常温下，贮存稳定。1主题内容和适用范围本标准规定了嗅甲烷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由嗅甲烷及其生产中产生的杂质组成的澳甲烷原药，应无添加的改性剂。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/丁1604农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB289。过滤式防毒面具GB37

3、96农药包装通则3技术要求11外观:常温常压下，为无色气体。在受压或冷冻状态下，为无色或淡黄色的透明液体。3.2溟甲烷原药还应符合下列指标要求:国家技术监督局1995一06一12批准1996一02一01实施.www.bzxzk.com.GB434一1995%(m/m)指标项目优等品一等品浪甲烷含量)99.598.5酸度(以HB:计)镇0.020.05不挥发物含量《0.030.14试验方法除另有说明外，本试验所使用的试剂均为分析纯。4门澳甲烷的鉴别试验气相色谱法—本鉴别试验可与澳甲烷含量的测定同时进行。试样溶液主色谱

4、峰的保留时间与标样溶液在相同条件下澳甲烷的保留时间，其偏差应在1.0%以内。红外光谱法—试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。4.2嗅甲烷含量的测定4.2.，气相色谱内标法(仲裁法)4.2.1门方法提要试样用二氯甲烷溶解，以三氯甲烷为内标物，使用10%聚乙二醇20M/硅烷化101白色载体为填充物的不锈钢柱和热导池检测器，对澳甲烷进行气相色谱分离和测定。4.2.1.2试剂和溶液丙酮(GB/T686);二氯甲烷(GB/T678);澳甲烷标样:已知含量,)99.5%(m/二);内标物:三氯甲烷，不应含有干扰分析的杂质

5、;固定液:聚乙二醇20m;载体:硅烷化101白色载体，180-250Rm(60-80目)。4.2.1.3仪器气相色谱仪:具有热导池检测器;色谱数据处理机;色谱柱:2mX4mm(id)不锈钢柱;柱填充物:聚乙二醇固定液涂在101载体上，固定液:载体=101100(二/二)。4.2.1.4色谱柱的制备a.固定液的涂渍称取2.0g聚乙二醇20M，置于烧杯中，加入适量的丙酮，使其成为均相溶液，按固定液的配比，加入确定量的载体(约20g)，使其被固定液溶液所浸没，轻轻摇动烧杯，避免载体破碎。置通风橱内，于常温下使溶剂挥发近干

6、，在110'C烘箱中，干燥2h,b.色谱柱的填充将一小漏斗接到色谱柱(经洗涤干燥)的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉后，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。色谱柱的老化.www.bzxzk.com.Gs434一1995将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端先不接检测器，以10ml.

7、/min的流量通入载气，分阶段升温至130C，并在此温度下，至少老化24h降温后，将柱出口与检测器连接好.4.2.1.5气相色谱操作条件柱温:70'C汽化室温度100'C检测器温度:100'C载气(氦气或氢气)流速:约30mL/min;桥电流:约120mA;保留时间:澳甲烷约1.3min;二氯甲烷约4.4min，三氯甲烷约7.9min,上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.2.1.6操作步骤a.标样溶液的配制:置10mL二氯甲烷于25ml容量瓶中，准确称量

8、(精确至。.0002g);先向容量瓶中加入4mL三氯甲烷，准确称量(精确至。.0002g);然后从冰浴中取出5mL滨甲烷标准样品加入容量瓶中，准确称量(精确至。，0002g);最后用二氯甲烷稀释至刻度，小心混合均匀。盖严置于冰浴中。b试样溶液的配制:同a,c.测定:在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相临两