HG2800-1996杀虫单原药.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准杀虫单原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准是根据我国以往制定的农药国家标准行业标准和有关资料结合我国实际情况而制定的对杀虫单原药的技术要求试验方法抽样以及标志标签包装运输和贮存作了详细要求和规定从而为我国化工行业杀虫单原药提供了统一的技术依据本标准年月日起实施从年月日起所有的杀虫单原药均应符合本标准要求本标准自实施之日起同时代替各相应的地方标准企业标准本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准负责起草单位化学工业部沈阳化工研究院溧阳化工厂参加起草本标准主要起草人许来

2、威张雪冰朱维祥林仁钦赵忠李雅琴中华人民共和国化工行业标准杀虫单原药本品有效成分杀虫单的其他名称结构式和物化参数如下化学名称一水合二甲基氢代二磺酸单钠硫代丙基铵结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量生物性质杀虫性能熔点分解溶解度水甲醇丙酮稳定性在以下密闭贮存稳定范围本标准规定了杀虫单原药的要求试验方法以及标志标签包装运输贮存本标准适用于由杀虫单及其生产中产生的杂质组成的杀虫单原药引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定

3、分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法农药值的测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则分析实验室用水规格和试验方法基准试剂磷酸二氢钾液相色谱法术语要求外观白色至微黄色粉状固体无可见外来杂质杀虫单原药应符合表要求中华人民共和国化学工业部批准实施表杀虫单原药控制项目指标指标项目优等品一等品合格品杀虫单含量氯化钠含量硫代硫酸钠含量加热减量值范围试验方法除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯水应符合中的三级水规格抽样按照中原药采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量应不少于鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与杀虫单含量的测

4、定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液主峰的保留时间与标样溶液杀虫单色谱峰的保留时间其相对变化应在以内薄层色谱试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其值应一致展开条件为流动相甲醇乙酸乙酯固定相硅胶或硅胶红外光谱法试样与标样在范围内的红外光谱图应没有明显差异杀虫单含量的测定高效液相色谱法仲裁法方法提要试样用水溶解以磷酸二氢钾水溶液为流动相在以为填料的液相色谱柱上进行反相高效液谱分离有效成分用外标法峰面积定量试剂和溶液水新蒸二次蒸馏水磷酸二氢钾符合流动相称取磷酸二氢钾溶于二次蒸馏水中经玻璃砂芯漏斗过滤并经超声波浴槽脱气密封保存杀虫单标样已知含

5、量仪器高效液相色谱仪具有紫外可变波长检测器和定量进样阀色谱数据处理机色谱柱不锈钢柱内装填充物过滤器滤膜孔径约微量进样器液相色谱操作条件柱温室温温差变化应不大于流动相流量检测波长进样体积保留时间硫代硫酸钠约杀虫单异构体约杀虫单约见图硫代硫酸钠杀虫单异构体未知杂质杀虫单图杀虫单原药液相色谱图上述液相色谱操作条件系典型操作参数可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取杀虫单标样精确至于容量瓶中用水溶解并定容摇匀试样溶液的配制称取含杀虫单的试样精确至于容量瓶中用水溶解并定容摇匀再用孔径滤膜过滤测定在上述操作条件下待仪器稳

6、定后连续注入数针标样溶液直至相邻两针的峰面积变化小于后按标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液顺序进样分析计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀虫单的峰面积分别进行平均杀虫单的质量百分含量按式计算式中试样溶液中杀虫单峰面积的平均值标样溶液中杀虫单峰面积的平均值试样的质量杀虫单标样的质量标样中杀虫单的质量百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于非水滴定法方法提要用石油醚萃取除去试样中原有的沙蚕毒游离胺氯化物等杂质在盐酸介质中加热水解杀虫单有效成分生成二氢沙蚕毒加碱中和至碱性二氢沙蚕毒被氧化成沙蚕毒用四氯化碳石油醚混合溶剂萃取在非水介质中沙蚕毒能与

7、盐酸定量反应生成沙蚕毒盐酸盐根据盐酸标准溶液的用量计算杀虫单磷酸二氢钾缓冲溶液与有机溶剂如甲醇混合后易析出磷酸盐从而堵塞液路系统因此在使用该流动相前应将液谱仪液路系统完全过渡至水相在试验结束后应将液路系统中的流动相用二次蒸馏水彻底冲净再过渡至有机相有效成分含量试剂和溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠饱和溶液亚硫酸钠磷酸氢二钠溶液无水碳酸钠基准试剂四氯化碳石油醚沸程或萃取溶剂四氯化碳石油醚混合溶剂异丙醇乙二醇异丙醇乙二醇混合溶剂异丙醇乙二醇冰乙酸酚酞溶液百里香酚蓝溶液混合指示液份酚酞溶液与份百里香酚蓝溶液混合盐酸仪器酸式微量滴定管级容量瓶移液管非水盐酸标准滴定溶液的

8、配制和标定配制量取浓盐酸注入异丙醇乙二醇混合溶剂中充分摇匀放置标定称取精确至无水