YQT 62-2015 烟用纸张中可释放特定芳香胺的偶氮染料的测定 气相色谱-质谱联用法

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1、YQ中国烟草总公司企业标准YQ/T62—2015烟用纸张中可释放出特定芳香胺的偶氮染料的测定气相色谱-质谱联用法Determinationofazocolorantswhichmayreleasecertainaromaticaminesinpapersforcigarette—Gaschromatography-massspectrometrymethod2015-02-06发布2015-03-01实施中国烟草总公司发布YQ/T62-2015前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由中国烟草总公司提出。本标准起草单位：湖南中

2、烟工业有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、广东中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、红塔烟草(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：罗嘉、刘姜瑾、任建新、穆小丽、杜文、龚淑果、金勇、李中皓、唐纲岭、李峰、吴达、陆舍铭、杨飞、王华、王嘉乐。YQ/T62-2015烟用纸张中可释放出特定芳香胺的偶氮染料的测定气相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了烟用纸张中可释放出21种特定芳香胺的偶氮染料的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于卷烟条包装纸、盒包装纸、框架纸、接装纸和内衬纸。其它烟用纸类材料亦可参考使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的

3、引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样剪碎后置于密闭容器内，在70℃的缓冲液(pH=6)中用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮染料。将还原裂解产生的芳香胺随水相倒入硅藻土柱，再用叔丁基甲醚洗脱。用氮吹浓缩仪浓缩用于洗脱的叔丁基甲醚，用气相色谱-质谱进行测定，内标法定量。4试剂与溶液除特别要求以外，均应使用分析纯或以上级别试剂。4.1水，GB/T6682，一级。4.2叔丁基甲醚。4.3连二亚硫酸钠（纯度≥85%）。4.4柠檬酸。4.5氢氧化钠。4.6浓盐酸（质量分数3

4、7%）。4.7无水硫酸钠（使用前于马弗炉中550℃烘2h，干燥器中冷却备用）。4.8内标物（纯度均≥99%）萘-d8、2,4,5-三氯苯胺、蒽-d10。4.9标准物（纯度均≥99%）邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4-氨基联苯、4,4’-二氨基二苯醚、联苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基联苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二氯-4,4’

5、-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲氧基联苯胺、苯胺、对苯二胺。4.10连二亚硫酸钠溶液YQ/T62-2015称取20.0g连二亚硫酸钠（4.3），溶于100mL水(4.1)中，得到浓度为200mg/mL的连二亚硫酸钠溶液。即配即用。4.11柠檬酸缓冲液分别称取12.526g柠檬酸（4.4）和6.320g氢氧化钠（4.5），溶于1000mL水(4.1)中，得到浓度为0.06mol/L、pH=6.0的柠檬酸缓冲液。4.12盐酸溶液量取8.3mL浓盐酸（4.6），用水(4.1)稀释至100mL，得到浓度为1mol/L的盐酸溶液。4.13氢氧化钠溶液称取4.0g氢氧化钠（4.5），精确至0

6、.001g，溶于100mL水(4.1)中，得到浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液。4.14内标工作溶液分别准确称取每种内标物（4.8）0.005g，精确至0.0001g，用叔丁基甲醚（4.2）溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，混匀，得到浓度为50g/mL的内标工作溶液。0℃～4℃条件下密封保存，有效期1个月。取用时应平衡至室温。4.15混合标准储备液分别准确称取每种标准物（4.9）0.01g，精确至0.0001g，用叔丁基甲醚（4.2）溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，混匀，得到浓度为100g/mL的混合标准储备液。即配即用。4.16标准工作溶液根据样品需要配制合适浓度的系

7、列标准工作溶液。应以叔丁基甲醚（4.2）为溶剂，采用混合标准储备液（4.15）和内标工作溶液（4.14）稀释制备系列标准工作溶液。推荐如下配制方法：分别准确移取0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL混合标准储备液（4.15）于5个10mL棕色容量瓶中，加入0.5mL内标工作溶液（4.14），用叔丁基甲醚（4.2）定容，即得系列标准工作溶液，配制的系列标准工作溶液中各芳香胺的含量分别为10g、50g、100g、200g、500g。即配即用。5仪器设备常