1H-NMR [兼容模式]

《1H-NMR [兼容模式]》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、《波谱解析》1H-NMR姚广民,Ph.D.华中科技大学同济药学院副教授天然药物化学华中科技大学同济药学院1号楼425室yaoguangmi@hin@yahoo.com.cnCellPhone：15171484550参考书•1.《波谱原理及解析》常建华,董琦功编著.第一版，北京：科学出版社.2001。•2.《OiOrganicStSttAliructureAnalysis》,PhillipCrews;JaimeRodrifuez,MarcelJaspars.OxfordUniversityPress:NewYorkOxford.1998.•3.《分析化学手册》第

2、七分册：《核磁共振波谱分析》，于德泉，杨俊山主编，第二版，北京：化学工业出版社，1999。基本内容•第节第一节核磁共振的基本原理•第第节二节核磁共振仪器简介•第三节化学位移•第节第四节耦合常数•第五节常见的自旋系统•第六节辅助谱图分析的一些方法•第七节核磁共振氢谱的解析教学要求•了解核磁共振技术的发展简史和基本原理•掌握各类有机化合物的1H-NMR特征。•具备初步应用核磁共振技术解析结构的能力。核磁共振技术的发展简史•核磁共振波谱学（NuclearMagneticResonanceSpectroscopy)是近几十年发展的一门新学科。•1924年，Paulin

3、预言了NMR的基本理论：有些核同时具有自旋和磁量子数，这些核在磁场中会发生分裂•1945年，美国斯坦福大学的F.Block和哈弗大学的E.M.Purcell的两个研究小组分别观测到水、石蜡中质子的核磁共振信号，为此他们分享了1952年Nobel物理学奖。•1953年Varian开始商用仪器开发，并于同年做出了第一台高分辨NMR仪。•从1954年开始，VarianAssociates对有机化学家宣传NMR的价值。•1956年，Knight发现元素所处的化学环境对NMR信号有影响，而这一影响与物质分子结构有关。随后，NMR开始在化学中广泛应用。•20世纪60年代后

4、期，随着脉冲傅里叶变换（PFT)核磁共振仪的出现，才使13C-NMR成为可能。•20世纪70年代以来，超导核磁共振仪和脉冲傅里叶变换核磁共振仪使得13C、15N等核磁共振得到了广泛应用。同时，二维核磁共振（2DNMR)2DNMR)技术也开始逐渐发展起来。•20世纪90年代早期，核磁共振成像MRI(MagneticResonanceImaging)技术开始出现，并应用到临床医学。•2001年，布鲁克公司（Bruck）推出世界上第一台900MHz超稳定核磁共振谱仪,并已在美国的SCRIPPS安装成功。•核磁共振已成为化学、物理、生物、医药等研究领域中必不可少的实验

5、工具，是研究分子结构、构型构象、分子动态的重要方法。•测量固体样品的高分辨技术则是尚待解决的重大课题Bruker900MHzVarian800MHzVarianNMRSystems800VarianNMRSystems800-950MHz950MHz第第节一节核核共磁共振基本原本原理F.Bloch和E.M.Purcell对核磁共振的解释采取了两种完全不同的理论。F.Bloch采用的是核磁感应的观点，而E.M.Purcell却采用量子光学中能量吸收的观点。111.1原子核的自旋原子核的自旋运动与自旋量子数I相关I与原子核的质量数(A)、核电荷数(Z)关系质量数核

6、电荷数（Z）自旋量子数（I）自旋形状NMR信号原子核（A）1H,13C,奇数奇数或偶数半整数1/2自旋球体有15N,19F,29Si,31P半整数(3/2,奇数奇数或偶数自旋椭球体有17O,35Cl,79Br,125I5/2,…)偶数偶数零非自旋球体无12C，16O，32S自旋椭球体偶数奇数整数(1,2,3,…)有2H，14N核磁距：nuclearmagneticmoment,当核的自旋量子数不等于零时，原原核具子核具有的磁矩。磁性核：magneticnuclear,自旋量子数不等于零的核。I≠0的原子核，都具有自旋现象，其自旋角动量P为：hP=I(I+1)2

7、πh为普朗克常数(3-1)具有自旋角动量的原子核也具有磁矩μ，μ与P的关系如下：μ=γ·P,γ-旋磁比(magggnetogyyricratio))((3-2)(1)同一种核，γ为一常数。如1H：γ=26.752(107radT-1S-1)；13C：γ=6.728(107radT-1S-1)；T＝104高斯。(2)γ值可正可负，是核的本性所决定。I=1/2的原子核是电荷在核表面均匀分布的旋转球体，这类核不具有电四极矩(eQ＝0)，核磁共振谱线较窄，最适宜于核磁共振检测，是NMR研究的主要对象。如1H,13C,15N,19F,31P等。I>l/2((QeQ≠0)

8、的原子核是电荷在核表面非均匀分布的旋转