硫酸铜制备即结晶水测定

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1、硫酸铜的制备及结晶水的测定目的与要求实验的重点和难点仪器和试剂基本操作实验原理实验内容数据记录和处理注意事项思考题1、掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法2、练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作3、熟悉分析天平的使用，学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作4、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法实验目的铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜:2Cu+O2===2CuO（黑色）氧化铜溶于硫酸:CuO+H2SO4===CuSO4+H2O实验原理所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐。不溶性杂质可过滤除去。H2O2溶

2、液将Fe2＋氧化为Fe3＋：2Fe2＋+2H＋+H2O2===2Fe3＋+2H2O调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸：Fe3＋+3H2O===Fe(OH)3↓+3H＋CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。CuSO4·5H2O晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水：根据脱水前后硫酸铜的重量差，可计算出硫酸铜晶体中的结晶水数目1、减压过滤2、蒸发浓缩、重结晶3、分析天平的使用4、研钵的使用5、间接热浴6、干燥器的准备和使用基本操作仪器托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯烧杯（5

3、0mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅量筒（10mL）仪器与试剂试剂废铜粉H2SO4（2mol·L－1）H2O2(3%)K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1)无水乙醇NaOH(2mol·L－1)实验内容1、CuSO4·5H2O的制备①废铜粉氧化②粗硫酸铜溶液的制备③粗硫酸铜的提纯及晶体析出2、硫酸铜结晶水的测定①恒重坩埚②水合硫酸铜脱水③恒重数据记录与结果计算空坩埚重m1克坩埚+水合硫酸铜重m2克水和硫酸铜重m2－m1克坩埚+无水硫酸铜重m3克无水硫酸铜m3－m1克CuSO4摩尔数m3－m1/160molH2O摩尔数m2－m3/18.0

4、mol每摩尔CuSO4结合的H2O的摩尔数mol注意事项1、CuSO4·5H2O的用量最好不要超过1.2g。原因：晶体要在坩埚底上摊开加热，有利于失去全部结晶水，以免引起测得值偏低。2、加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白色，不能是浅蓝色。加热时间不充分、加热温度过低(未全变白)，都会使测得值偏低。3、注意控制脱水温度。加热温度过高或时间过长，会导致硫酸铜少量分解，使测得值偏高。思考题1、在硫酸铜结晶水的测定中，为什么沙浴加热并控制温度在280℃左右？2、加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却？3、在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧

5、化焰而不能用还原焰加热坩埚？4、为什么要进行重复的灼烧操作？为什么叫恒重？其作用是什么？讨论实验中产生误差的原因(1)称量的坩埚不干燥(2)晶体表面有水(3)晶体不纯，含有不挥发杂质