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《GB13580.9-92 大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞 高铁光度法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准大气降水中氯化物的测定GB135809一92硫氛酸汞高铁光度法Determinationofchlorideinwetprecipitation-Ferrithiocyanatespectrophotometry1主题内容与适用范围1.本标准规定了大气降水中氯化物的硫氰酸汞高铁光度法。12本标准适用于大气降水样品中氯化物测定。1.3本标准最低检出浓度为。.03mg/L,测定范围为0.4^-6.0mg/L,引用标准GB13580.2大气降水样品的采集与保存3原理氯离子与硫氰酸汞反应，交换出的硫氰酸根离子与三价铁离子反应，生成红色硫氛酸铁络合物
2、，于波长460nm处进行分光光度测定。4试剂4.1氯化物标准贮备液:1000fag/mL,称取2.1028g氯化钾(105,C烘2h),溶于水，定容至1000mL,4.2氯化物标准使用液:10fag/mL,吸取氯化物标准贮备液(4.1)5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度。4.3高氯酸溶液:(1+2)。量取100ml,高抓酸加入到200mL水中，摇匀。4.4硫酸铁按溶液;60g/L,#6g硫酸铁按(NH,FeSO,"1214i0)，用高氯酸溶液(4.3)溶解，稀释到100mL。如浑浊应过滤。4.5硫氰酸钾溶液:40g/L。称4g硫氰酸钾(KCNS)榕
3、于水，稀释到100mL,4.6硝酸溶液:0.5mol/L。吸取7.0mL硝酸用水稀释到200mL,4.7硫氰酸汞一乙醇溶液:4g/L,称0.4g硫氰酸汞，用无水乙醉配成100mL溶液。用定性滤纸过滤，收集滤液于棕色瓶中备用。硫氰酸汞的制备:称5g硝酸汞(Hg(N03)z"Ha0〕溶于200mL硝酸溶液(4.6)中，加3ml硫酸铁按溶液(4.4)，在搅拌下，滴加硫氰酸钾溶液(4.5)至试验呈微橙红色为止。生成硫氰酸汞白色沉淀，用G3砂芯漏斗(4.3)过滤，并用水充分洗涤(用倾洗法)，将沉淀放人干燥器中自然干燥，贮于棕色瓶中。5仪器5.，分光光度计。5.210mL具
4、塞比色管。国家环境保护局1992一06一20批准1993一03一01实施.www.bzxzk.com.GB13580.9一925.3G3砂芯漏斗。6样品采集与保存按GB13580.2执行。7步骤7.1校准曲线的绘制:取10mL干燥比色管8支，分别加入氯化物标准使用液(4.2)0,0.30,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL，各加水至10mL，再向各管加入2.00mL硫酸铁按溶液(4.4)，加入硫氰酸汞溶液(4.6)1.00mL,混匀。室温下放置20min。于波长460nm处，用20mm吸收池，以水作参比测量吸光度。绘制氯化物的校准曲线
5、。7.2样品测定:根据降水中氯化物的含量，吸取5.00mL样品于10mL千燥比色管中，加水至10mL,以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作，由测得的吸光度，从校准曲线上查得氯化物含量。8分析结果的表述降水中氯化物(按Cl一计)的浓度以mg/L表示，用下式计算:式中:C—样品中氯化物的浓度，mg/L;M—从校准曲线上查得抓化物的含量，1l9;V—取样体积，mL,9精密度和准确度6个实验室对含Cl"1.00mg/L,F-0.20mg/L,SO,'-6.00mg/L,NO,-1.20mg/L,K+2.98mg/L,Na'0.44mg/L的合成水样进行测定.测定结
6、果CI一的相对标准偏差为4.1%，相对误差为一3.0%,附加说明:本标准由国家环境保护局提出.本标准由中国环境监测总站负责归口和解释。本标准由中国环境监测总站负责起草.本标准主要起草人吴国平、魏复盛。.www.bzxzk.com.
