点阵常数的精确测定

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1、点阵常数的精确测定任何一种晶体材料,在一定条件下都有确定的点阵常数。当外界条件（如温度、压力以及化学成分、内应力等）变化时，点阵常数都会随之改变；同种合金在不同的热处理制度下会析出点阵常数不同的同一相。精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含量及分解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷等诸多问题非常有用。所以精确测定点阵常数的工作是十分必要的。例1在Ni-Co-Cr合金中，随Co含量不同，析出相M6C的点阵常数不同；热处理制度不同，析出点阵常数也不同M6C的点阵常数（Å）Co含量%固溶处理时效处理011.11910.9531011.11010.9531511.10710.9542011

2、.09810.953例2在Cu-Au固溶体中随Au含量的不同，点阵常数a从3.615Å到4.078Å连续变化。3.615Å4.078CuAu%Au例3固溶体类型确定有许多元素，当它们溶解于作为溶剂的金属中时，将置换溶剂原子，并占据基体点阵的位置。对立方晶系的基体，点阵参数将增大或减小，通常取决于溶质原子和溶剂原子大小的比例。若前者大则点阵参数增大，反之则减小。据此规律，可以初步判断固溶体的类型。若用物理方法测定了固溶体的密度，又精确测定了它的点阵参数，则可以计算出单胞中的原子数，再将此数与溶剂组元单胞的原子数比较即可确定固溶体类型。例4钢中马氏体含碳量的测定马氏体的点阵参数a、c与含碳

3、量呈线性关系：a=2.867-0.013xc=2.867+0.116x式中:2.867Å为纯α铁的点阵参数；x为马氏体中含碳重量百分数。因此可以事先计算出对应不同含碳量的点阵参数c/a，通过测定a和c，即可确定马氏体中的碳含量。但是，点阵常数的变化是很小的，通常在10-5nm量级。因而只有十分精确地测定才可能获得比较可靠的数据。（一）点阵常数的测定X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某一衍射线条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉格公式计算出点阵常数。以立方晶系为例，其晶面间距公式为：根据布拉格公式2dsinθ=λ，则有：在式中，λ是入射特征X射线的波长，是经过精确测定的

4、，有效数字可达7位数，对于一般分析测定工作精度已经足够了。干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常数精度的关键因素是sinθ。影响sinθ精度的关键因素由图可见，当θ角位于低角度时，若存在一△θ的测量误差，对应的△sinθ的误差范围很大；当θ角位于高角度时，若存在同样△θ的测量误差，对应的△sinθ的误差范围变小；当θ角趋近于90°时，尽管存在同样大小的△θ的测量误差，对应的△sinθ的误差却趋近于零。对布拉格公式微分，可得:可见，如果测量误差Δθ一定，则采用高角度的衍射线，可以使所测得的点阵常数的相对误差减小。因此在实际工作中尽可能选取高角度的衍射线。尽管θ值趋近于90度时的点阵常数

5、的测试精度较高，但是，实验过程中的误差依然存在，须设法消除。系统误差来源德拜法中的系统误差包括：相机半径误差底片伸缩误差试样偏心误差试样吸收误差X射线折射误差相机半径误差及底片伸缩误差某衍射弧对的距离S=R∙4φ,即φ=S/4R设相机不准造成的半径误差为ΔR，底片伸缩误差为ΔS。则由于相机半径误差及底片伸缩误差导致的角度误差为R2θ2φS当θ接近90度时，相机半径误差及底片伸缩误差导致的点阵常数的误差趋于零。实验中常采用不对称装片法，可以有效地消除上述误差。试样偏心误差试样的任何偏心误差都可分解为两个分量，即Δy垂直于光束方向Δx平行于光束方向试样水平位移使衍射线位置相对变化为：因此试

6、样偏心误差为：试样吸收误差试样吸收所引起的线条位置的偏移，其影响作用与试样偏心误差一致，故可包含于上式中。以上因素引起的总误差为：可见，a的相对误差与成正比。德拜法的误差校正方法精密实验技术方法数学处理方法精密实验技术方法采用不对称装片法，可以有效地消除相机半径误差及底片伸缩误差；试样高精度地对准相机中心，消除试样偏心误差；粉末柱直径小于0.2mm，减小吸收误差；使用114.6mm的相机，用比长仪测量；使用无应力试样；恒温，±0.1°C测量精度可达1/200,000。数学处理方法图解外推法最小二乘法图解外推法如果所测得的衍射线条θ角趋近90°，那么误差（△a/a）趋近于0。但是，要获得

7、θ=90°的衍射线条是不可能的。于是人们考虑采用“外推法”来解决问题。所谓“外推法”是以θ角为横坐标，以点阵常数a为纵坐标；求出一系列衍射线条的θ角及其所对应的点阵常数a；在所有点阵常数a坐标点之间作一条直线交于θ=90°处的纵坐标轴上，从而获得θ=90°时的点阵常数，这就是精确的点阵常数。这种外推法是在粗浅地分析误差时得出的，在满足以下条件时才能得到较好的结果。1、在θ=60-90°间有数目多、分布均匀的衍射线；2、至少有一条可靠的衍射线在8