晶格常数的精确测定.ppt

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1、晶格常数的精确测定材料研究方法x射线衍射分析问题为什么要精确测定晶格常数？造成晶格常数误差的原因有哪些？用哪些衍射线计算晶格常数误差较小？为什么？如何获得精确的晶格常数？材料研究方法x射线衍射分析一.为什么要精确测定晶格常数研究晶体结构中的化学键研究固溶体的成分研究晶体的膨胀与收缩……。材料研究方法x射线衍射分析二.晶格常数的误差来源焦点位移试样表面离轴试样透明平板型试样垂直发散实验条件选择不当材料研究方法x射线衍射分析1.焦点位移焦点位移——衍射仪调整不当，线焦点不在2θ＝180°位置。设位移量为X，R为测角仪半径，则由此引起的误差为材料研究方

2、法x射线衍射分析2.试样表面离轴平板试样的表面与衍射仪轴不重合，即试样表面不与聚焦圆相切。设离轴位移为S，试样表面在聚焦圆外侧为正，则由此引起的误差为：聚焦圆材料研究方法x射线衍射分析3.试样透明当试样的吸收系数μ较小时，即使试样表面与聚焦圆相切，也相当于有一正值的表面离轴位移，从而使衍射角偏小。试样透明造成的误差为：材料研究方法x射线衍射分析4.平板型试样由于平板试样与聚焦圆不完全重合，因此试样上各点的衍射线不能聚焦于一点，从而引起衍射线变宽和峰位移动。当入射线的水平发散角α不大时，峰位移动为：材料研究方法x射线衍射分析5.垂直发散入射线经过梭

3、拉光栅后，仍有一定程度的发散度。当梭拉光栅的垂直发散度为β时，衍射角的误差为：材料研究方法x射线衍射分析测角仪上的光路狭缝系统如图所示，光路狭缝系统由梭拉光栏A、发散狭缝DS、防散射狭缝SS、梭拉光栏B和接收狭缝RS组成。材料研究方法x射线衍射分析6.实验条件选择不当实验条件选择不当，如扫描速度太快，也会造成峰位偏移。测角仪的刻度误差和0°误差也可包括在内。这些原因造成的误差往往不随衍射角变化，故可用常量η表示。材料研究方法x射线衍射分析三.精确测定晶格常数的基本原理将布拉格公式λ＝2dsinθ微分，得材料研究方法x射线衍射分析（1）（2）（3）

4、当θ接近90°，ctgθ趋向0，由θ的误差产生的d值误差趋向于0。（1）式除以λ＝2dsinθ，得从a0值的精度变化曲线也可以看出，当θ趋于90°时，由Δθ引起的误差趋于0。材料研究方法x射线衍射分析四.精确测定晶格常数的一般步骤正确选择实验条件，获取精确的粉末衍射图；对衍射图上的衍射线进行标定（指标化）；选择高角度（θ≥60°）的衍射线计算其对应的d值；根据算出的d值和衍射指数计算晶格常数a0,(b0,c0)；计算对应的cos2θ；根据求得的（a0,cos2θ）数据作a0-cos2θ图，并用直线拟合外推使之与a0轴相交，此交点为修正的晶格常数。

5、也可用最小二乘法求（a0,cos2θ）的直线，该直线的截距即为所求。材料研究方法x射线衍射分析材料研究方法x射线衍射分析材料研究方法x射线衍射分析θ≥60°的衍射线很少怎么办？采用（a0，）数据作图外推或用最小二乘法求直线的办法，可以解决高角度衍射线少的问题。材料研究方法x射线衍射分析例：用图解外推法求Al（等轴晶系）在298℃的晶格常数。辐射源：CuKα1＝1.54050ÅCuKα2＝1.54434Å。计算结果见下表。材料研究方法x射线衍射分析实例材料研究方法x射线衍射分析不同晶系晶格常数与衍射指数及对应面网间距的关系见讲义17页表1－3返回材

6、料研究方法x射线衍射分析