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《GB1297-1993 化学试剂 L-半胱氨酸盐酸盐.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB1297一93无水L一半胧氨酸盐酸盐代替GB1297一77ChemicalreagentL-cysteinehydrochlorideanhydrous本试剂为无色或白色结晶，易溶于水、乙醇、丙酮、乙酸与氨水。分子式:CHaNO,SCI甲HZ‘HCI结构式:HS-CH2-Ci-000HH相对分子质量:157.62(按1989年国际相对原子质量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂无水L一半脱氨酸盐酸盐的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂无水L一半胧氨酸盐酸盐的检验。2
2、引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB613化学试剂比旋光度测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9735化学试剂重金属测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法GB13648化学试剂氨基酸测定通则HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求3.1无水L一半肌氨酸盐酸盐(CH,NO,SCI)含量不少于99.a%>3.2比旋光度〔a)2:+6.5一+8.0'.3.3薄层层析试验:合
3、格。3.4杂质最高含量:国家技术监督局1993一03一0，批准1993一12一01实施1070GB1297一93生化试剂合格水溶解试验0.5干燥失重以1灼烧残渣(以硫酸盐计)铁(Fe)重金属(以Pb计):.:::4试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601,GB602,GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1无水L一半脱盆酸盐酸盐(C3HsNO2SC1)含f翻定称取0.4g试样，精确至。.0001g,溶于50mL水中，力“6m“盐酸，用碘标准滴定溶液〔·(合1
4、2)=0.1mol/L〕滴定，近终点时，加1mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液呈蓝色。同时做空白试验。无水L一半胧氨酸盐酸盐含量按式(1)计算:X二(V;-Vz)cX生1576X100:.”.一“”.”..⋯”.”.”·⋯(1)X式中无水L一半脱氨酸盐酸盐的质量百分含量，%;VI碘标准滴定溶液的体积,mL;矶空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积,mL;c碘标准滴定溶液的浓度，mot/L;0.1576与1.00mL碘标准滴定溶液〔c(1/210=1.000mol/L〕相当的，以克表示的无水L一半胧氨酸盐酸盐的质量;m—试样的质量
5、，9。4.2比旋光度测定称取。.5g试样，精确至0.0001g，加盐酸溶液(50o)溶解，移人10mL容量瓶中，用盐酸溶液(5%)稀释至接近刻度，于20℃保温15min，并稀释至刻度后，按GB136之规定测定。4.3薄层层析试验按GB13648之规定测定，其中:4.3.1展开剂异丙醇+甲酸(88%)-1-毗陡+水=40+1+5+10.4.3.2测定方法称取5.0mg试样，加0.50mL水溶解，制成溶液1,称取5.0mg无水L一半耽氮酸盐酸盐标准样品或工作标准样品，加。.50mL水溶解，制成溶液II。另称取1.0mg甘氨酸标准样品或工
6、作标准样品，加10.0mL水溶解，制成溶液III，作为杂质标准。于硅胶G板上分别点上述溶液I,溶液II,溶液II各2pL,冷风吹干后，上行展层至溶剂前沿离顶端0.5cm处，取出干燥，喷以显色剂苯骄戊三酮乙醉溶液(4g/L)，吹干，于50℃保温5min,显出有色斑点。4.3-3要求溶液I显示斑点的Rf值与溶液II显示斑点的Rf值应一致，溶液「允许有二个斑点，杂质斑点不应深于溶液III所显示的斑点。4.4杂质测定1071GB1297一93试样称量须精确至0.01go4-4-1水溶解试验称取。.5g试样，溶于10mL水中，溶液应澄清无机械
7、杂质。4.4.2干燥失重称取1g试样，精确至0.0001g,置于已在105士2'C恒重的称量瓶中，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。干燥失重按式(2)计算:X=竺」止止生X100.⋯“.⋯.⋯”.”.“‘“⋯(2)”之1式中:X—干燥失重，%;m,—干燥前样品的质量，9，mz—干燥恒重后样品的质量，9。4.4.3灼烧残渣称取4g试样，置于已在500^-550℃恒重的增祸中，加热炭化，冷却。加。.5mL硫酸，加热至硫酸熬气逸尽，于500^-550℃灼烧至恒重。残渣质量不得大于4.0mg。保留残渣用于铁、重金属的测定。4.4.4铁4.
8、4-4.1试验溶液的制备在灼烧残渣测定后的残渣中(4-4.3条)，加3mL盐酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，加1-2滴盐酸及少量水，温热溶解，稀释至10mL,4.4-4.2测定方法取5mL试验溶液，稀释至15mL，用氨水溶液(10%)将
