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《GB1296-1992 化学试剂 L-胱氨酸.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB1296一92L一脱氨酸储GB1296一77ChemicalreagentL-Cystine本试剂为白色结晶，溶于酸及碱，微溶于水，不溶于乙醇、乙醚、苯和三氯甲烷。示性式:C6H,}NzO,S}结构式:NHZ}S-CH，一{f一一-COOHHNHz!S-CH,-C!---COOHH相对分子质量:240.30(按1987年国际相对原子质量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂L-胧氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂L-脱氨酸的检验
2、。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB613化学试剂比旋光度测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9735化学试剂重金属测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求31L-胧氨酸(C,H}zNaOasz)含量:不少于99.0%，32比旋光度〔a)0一215。一一2250;3层析试验:合格;国家技术监督
3、局1992一09一01批准1993一07一01实施1067GB1296一923.4杂质最高含量见下表:名生化试剂盐酸溶解试验合格灼烧残渣(以硫酸盐计)，%铁(Fe),%。00..。0011重金属(以Pb计)，%0.0014试验方法本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601,GB602,GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.11;-M&酸(C6Hl2N204S2)含f测定称取。.1g试样，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，加3mL
4、氢氧化钠溶液(40g八)及3ml水溶解，再加30mL水、50.00mL澳标准滴定溶液〔c(1/6KBrO,)二0.1mol/L〕及10mL盐酸，立即密封，振摇5min，放置10min。于冰浴中冷却，加2g碘化钾，振摇溶解，暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,S,03)=0.1mol/L)滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。含量按下式计算:二_(V,-Vp)cX0.02403X100式中:w-L-肤氨酸的百分含量，%;V,—空白试
5、验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V3—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.02403—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2Si03)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的L-胧氨酸的质量;。—试样的质量，9。4.2比旋光度测定称取0.1g样品，精确至。.0001g，加盐酸溶液Cc(HCI)二1mol/L)溶解，移入10mL容量瓶中，用盐酸溶液Cc(HCI)=1mol/L)稀释至刻度后，按GB613之规定测定。4.
6、3层析试验展开剂:正丁醇+冰乙酸+乙醇+水=4+1+1十2称取0.005g试样，精确至0.0001g。溶于0.5mL盐酸溶液Cc(HCI)=0.5mol/I〕中，于新华1号层析纸上点样10KL，同时点标准样品或工作标准样品，于展开剂饱和至平衡后展层，上行25^-30cm,取出干燥，喷以苯骄戊三酮乙醇溶液(4g/L)，吹干，于50℃保温15min，显出有色斑点。要求:试样只允许有一个斑点，Rf值与标准样品或工作标准样品一致即为合格。4.4杂质测定样品称量须精确至0.01ga4.4.1盐酸溶解试验称取0
7、.2g试样，溶于10mL盐酸溶液〔c(HCI)二1mol/L〕中，溶液应澄清无机械杂质。4.4.2灼烧残渣称取49试样，置于已在500^-5500C恒重的柑竭中，加热炭化，冷却，加。.5mI硫酸，加热至硫酸1068GB1296一92蒸气逸尽，于500^-550℃灼烧至恒重。残渣，，质量不得大于4.0mg,注1)残渣保留以备测铁和重金属用，4.4.3铁4.4-3.1试验溶液的制备在灼烧残渣测定后的残渣中，加3mL盐酸及1mL硝酸，在水浴上燕干，加1-2滴盐酸及少量水，温热溶解，稀释至10mL,4-4-
8、3.2测定方法取5mL试验溶液，稀释至15ml，用氨水(10%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定侧定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含。02mg铁的杂质标准溶液，稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2,与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.4重金属取5mL试验溶液(4.4.3.1条)，用氨水(10%)将溶液pH值调至4,稀释至10mL。取7.5mL后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的2.5mL溶液及含。.
