GB10345.7-1989 白酒中乙酸乙酯的试验方法(气相色谱法);.pdf

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1、中华人民共和国国家标准白酒中乙酸乙醋的试验方法GB10345.7一89气相色谱法Methodfordeterminationofethylacetate恤Chinesespirits(GLC)1主百内容与适用范围本标准规定了白酒中乙酸乙酸的气相色谱试验方法。本标准适用于各种香型白酒中乙酸乙醋的测定。2原理不同组份在气液两相中具有不同的分配系数，作相对运动、经多次分配达到完全分离，在氢火焰中电离进行检测，内标法定量。3试验方法31仪器3.1.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化鉴定器。3.1.2微量注射器，10uL,3.2试荆和材料3.2.1乙酸乙醋，色谱纯。作标样用。2%溶液(用60

2、%乙醉配制)。3.2.2乙酸正丁醋，色谱纯。在邻苯二甲酸二壬醋一吐温混合柱上分析时，作内标用。2%溶液(用60%乙醉配制)。3.2.3乙酸正戊醋，色谱纯。在聚乙二醉柱上分析时，作内标用。2%溶液(用60%乙醉配制)。3.2.4载体，ChromosorbW(AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80^-100目。3.2.5固定液:a.20%DNP(邻苯二甲酸二壬醋)+7%吐温80;b.10%PEG(聚乙二醉)1500或PEG20M,4试驻程序4.1色谱柱与色谱条件采用邻苯二甲酸二壬醋一吐温混合柱或聚乙二醉(PEG)柱，柱长不应短于2m,载气、氢气、空气的流速及柱温等色谱条件随仪

3、器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以使乙酸乙醋及内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准.4.2标样f值的测定吸取2%的乙酸乙醋溶液1.00ml,，移人50ml,容量瓶中，然后加人2%的内标液1.00ml,，用600o乙醉稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙醋及内标的浓度均为。.040o(V/V)。待色谱仪基线德定后，用徽量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酷峰的保留时间及其峰面积，用其峰面积与内标一一一一闷.一一.一，，.一一一一一一一一一-中华人民共和国轻工业部1989一02一22批准1989一09一01实施GB10345.7一89峰面积之比，计算出乙酸乙醋的相对重

4、量校正因子了值。4.3样品的测定吸取酒样10.0mL，移入2%的内标液0.20mL,混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定乙酸乙酷峰的位置，并测定乙酸乙醋峰面积与内标峰面积，求出峰面积之比，计算出酒样中乙酸乙酷的含量。5计算A,d,丁一一户X弋一·······”···。“·”·····⋯⋯(1)Ap已2X一fX李X。.352二，“·““·····一”.“，·，⋯”。(2)了目月式中:X—酒样中乙酸乙醋的含量,8/L;f—乙酸乙醋的相对重量校正因子;A,—标样f值测定时内标的峰面积;AZ—标样f值测定时乙酸乙醋峰面积A9—酒样中乙酸乙醋的峰面积;A,-添加于酒样中

5、内标的峰面积;d,—乙酸乙酷的比重;dp—内标物的比重，0.352-酒样中添加内标的量,g/L.6结果的允许差同一样品两次测定值之差，不得超过5}，保留两位小数，报告其结果。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人杜钟、田栖静、康永璞、昊琪、朱氓.