火焰原子吸收光谱法在线连续富集Cr(III)和Cr(VI)体系的创新--利用化学改性硅做吸附剂

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1、火焰原子吸收光谱法在线连续富集Cr(川)和Cr(V1)体系的创新一利用化学改性硅做吸附剂C6sarR．T．Tarley，GiovanaF．Lima，Danielleg．Nascimento，Alang．S．Assis，EmersonS．gibeiro，KristianyM．Diniz，MarcosA．Bezerra，MarianaG．Segatelfi著何青编译(四川大学制革清洁技术国家工程实验室成都610065)摘要：本研究中，流动注射系统使用双重微型柱，柱中分别填充si0／A10／TiO，和硅胶(sio。／AAPTMS)，这种硅胶经[3一(2

2、一乙二胺基)丙基]三甲氧基硅烷改性，双重微型柱用于废水样品中Cr(Il1)SHCr(Vi)连续富集，并使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测其含量。运用二级全析因设计(24)和期望函数优化本试验系统中的变量。富集条件(流速7．OmLmin)，pH5．0，缓冲液浓度(醋酸缓冲液)0．0imolL，洗脱液(2．5moiL—IHCI)流速5．OmLmin～，在此优化条件下，cr(III)SBCr(VI)的检出限分别为0．66gL一1510．27gL一。Cr(III)和Cr(Ⅵ)的富集因子(PF)、消耗指数(cI)、浓缩效率(cE)分别为I7．62／32

3、．98，1．13／o．6mL，6．2／11．54min。该方法可用于检测水样(自来水、湖泊水、矿泉水、人工唾液)和注射性溶液(生理血清、注射用水、葡萄糖生理溶液)中的Cr(III)和cr(Ⅵ)。通过分析标准参比样(水中微量元素)，确定该方法的精度。关键词：富集；形态分析；Cr(III)；Cr(VI)；SiO／AI。0／TiO。,~sio。／AAPTMS1．前言Cr(⋯)是人体内必需的微量元素，在维持脂质葡萄糖和含光谱分析技术的富集系统(FAAS、GFAAS、ICP-OES)可消除蛋白质的新陈代谢中起到重要的作用。相反，因cr(VI)的强氧基质干扰

4、，提高检测能力。化作用和致癌作用，使其具有高毒性。因cr(V1)和cr(⋯)毒性有研究指出，p一环糊精交联聚合物选择性吸附cr(⋯)，的不同．环境和生物样品中含铬物质的含量分析和检测引起人形成4一(2一吡啶偶氮)问苯二酚化合物，然后由1．0molL_。HCI们极大的兴趣。对糖尿病患者而言，经常}BCr(⋯)当成一种膳洗脱。由于Cr(VI)不能和4-(2-吡啶偶氮)问苯二酚形成化合食补充剂，可以通过评估对还原性铬的吸收率，检测患者的尿物，它仍存在于液相中。在2．OmolLHc容液中，用羟胺盐酸水平。尿中铬的正常含量应低于1．0gL一．而对于职业性接

5、触盐将Cr(VI)还原为cr(⋯)然后使用石墨炉原子吸收光谱法病人和补充性饮食者，铬的含量范围为20gL一30．0“gL。(GFAAS)检测总铬含量．从总铬含量中减去Cr(⋯)的含量便可巴西全国环境委员会(CONAMA)规定：废弃物中排放到水体中计算出的cr(VI)含量。一些研究工作者运用MCM一41介孔硅胶的cr(⋯)和Cr(VI)的最大含量分别为01mgL_‘和1．0mgL一。美(经3一氨丙基功能化改性)．选择性保留cr(Vl】．其在pH2．omj-国环保局(USEPA)和世界卫生组织(WHO)规定饮用水中的总以离子形式存在。使用0．1moi

6、L_氯代羟胺和1moiL盐酸混合铬含量分别是O1mgL。‘和O05mgL。因此．使用灵敏度好、选物将Cr(VI)洗出，使用GFAAS检测其含量，而cr(⋯)，不会被择性强的方法用于铬形态分析是非常重要的。采用固相分离／吸附剂吸附．在微柱端收集溶液后cr(⋯)也会被量化。也BEIJINGLeather89I-I皮Science革＆techno科logyofle技atherWWWlbeijingIeather_com．CI!有研究记录，将溶液pH调节为2或者6时，cr(V1)~1]Cr(Il1)分2．9Lmin_-．空气流速为10．OLmin，以稳定

7、火焰的成分。别会被选择性吸附。在pH7．O或2．0时，科研工作者曾使用活使用配备有TygonOR和聚乙烯管(0．5mm．内径)的多通道蠕性氧化铝用于Cr(III)gl：]Cr(VI)的吸附保留。此外，使用乙醇作动泵一lcP一08蠕动泵(Glattzbrugg，Switzerland)构造在线富洗脱液，cr(⋯)可被色谱载体1。8树脂吸附，形成双硫腙螯合集系统。试验中使用由聚乙烯自制两个微型柱．柱的节流阀物．Cr(VI)也被浓硫酸还原．因此可计算总铬含量。这种方法端盖分别填充SiO2／AI203／TIO2f10×0．5mm，内径)，SiO2／也可应

8、用聚四氟乙烯(PTFE)吸附cr(V1)．Cr(V1)又和吡咯二硫AAPTMS(1．5×0．5mm．内径)。在富集和洗脱阶段使用自制的代