液相色谱系统性能测试方法

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1、www.wufengtech.comISO9001:2000Certified达元公司液相色谱仪测试建议方案（上海伍丰仪器有限公司提供）ShanghaiWUFENGSCIENTIFICINSTRUMENTSCO.,LTDAdd:2F/BuildingNo.6,356YunlingWestRoad,Shanghai200333,R.P.ChinaPage1of9www.wufengtech.comISO9001:2000Certified液相色谱系统分析系统性能测试方法本液相色谱系统分析系统性能测试方法以国家质监局液相色谱仪国标JJG-7

2、05-2002检定规程为基础，由上海伍丰科学仪器有限公司编写。对液相色谱系统的系统指标包括：基线噪音、基线漂移、最小检测限、定性重复性、定量重复性等分析性能进行检定。系统测试优先于部件的测试。进行系统测试之前，按照所要测试的配置，需要将紫外检测器、输液单元、进样单元、色谱柱，如果配有柱温注意：箱，需要将柱温箱等单元的流路部分，通讯部件连接电脑工作站软件或数据处理装置，通讯后方可进行。测试必备的条件：检定规程：国家质监局JJG-705-2002检定规程。流动相：甲醇（色谱纯级）500mL，流量：1.000mL/min，-4-7标准样品：萘

3、/甲醇溶液，C萘=1×10g/mL，C萘=1×10g/mL，色谱柱：150mmC18色谱柱，温度：18~25℃，温度变化不可超过±1℃，电源电压：~220±22V，检定波长：254nm，检定项目：基线噪音、基线漂移、最小检测限、定性重复性、定量重复性，鉴定项目和要求（参考：伍丰公司企业测试标准）：-5基线噪音≤2×10AU，-4基线漂移≤2×10AU/h，-8最小检测浓度≤1×10g/mL，定性重复性误差RSD6Rt≤0.5%，定量重复性误差RSD6A≤1%，输液单元流量设定值误差SS≤1.0%输液单元流量稳定性误差SR≤1.0%测试具

4、体内容和步骤：（等度系统）1系统基线噪声检定系统按正常工作连接，以100%色谱级甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，连接C18色ShanghaiWUFENGSCIENTIFICINSTRUMENTSCO.,LTDAdd:2F/BuildingNo.6,356YunlingWestRoad,Shanghai200333,R.P.ChinaPage2of9www.wufengtech.comISO9001:2000Certified谱柱，紫外检测器波长设定254nm，响应时间设定1s，关闭波长扫描，关闭外部事件，开机预热，待仪器稳定后，

5、记录基线4min，停止采样后，设定峰宽5，斜率70，重分析谱图，查看谱图基线峰-峰高对应的吸光度值，计算系统的基线噪音。2系统基线漂移检定系统按正常工作连接，以100%色谱级甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，连接C18色谱柱，紫外检测器波长设定254nm，响应时间设定1s，关闭波长扫描，关闭外部事件，开机预热，待仪器稳定后，记录基线70min，停止采样后，设定峰宽10，斜率70，重分析谱图，查看谱图1h内，偏离指定零点的值。3最小检测浓度的检定-7在8.5.2.1的条件下，用微量注射器从进样口注入20μl浓度为1×10g/mL的萘

6、/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪音，按下式计算最小检测浓度。2NcVd最小检测浓度：c=LH⋅20式中：c——最小检测浓度，g/mL；LN——基线噪音，mAU；dc——标准溶液浓度，g/mL；H——标准溶液的色谱峰峰高，mAU；V——进样体积，μl；.*4定性重复性和定量重复性检定*重要指标：此指标考核了输液单元的稳定性，以及检测单元的灵敏度。-4在8.5.2.1的条件下，用微量注射器从进样口注入20μl浓度为1×10g/mL的萘/甲醇溶液，记录色谱图，设定峰宽5，斜率70，重分析谱图，计算当前条件下主色谱峰的峰面积。连续进样

7、6-7次，计算连续6次进样下的定性重复性和定量重复性。RSD计算：62(x−x)1iRSD6=∑××100%i=16−1xRSD6——定性重复性相对标准偏差RtRSD6——定量重复性相对标准偏差AShanghaiWUFENGSCIENTIFICINSTRUMENTSCO.,LTDAdd:2F/BuildingNo.6,356YunlingWestRoad,Shanghai200333,R.P.ChinaPage3of9www.wufengtech.comISO9001:2000Certifiedx——第i次测量的保留时间或峰面积的值ix

8、——6次测量的保留时间或峰面积值的算术平均值i——测量序号上述认证方式既用于等度系统，也可适用于二元高压梯度注意：洗脱系统。对于二元高压梯度洗脱系统，亦采用甲醇作为流动相，单独使用A泵或A相输出，流量为1.