液相色谱性能剖析

《液相色谱性能剖析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、液相色谱仪性能剖析IdeasofResearch上海伍丰科学仪器有限公司2009.03买液相色谱仪，听谁的？听经销商的？听厂家的？不，我们要自己做主！目录仪器的性能指标高压恒流泵的选型工作站的选择——模拟接口工作站与数字接口工作站二元高压梯度系统与四元低压梯度系统系统性仪器各器件加工精度文件资料仪器的性能指标基线噪声漂移最小检测浓度（最小检测限）定性、定量重复性波长示值精度仪器的动态响应特性稳定时间仪器的性能指标基线噪声噪声的大小直接关系到仪器的检测灵敏度，噪音越大，检测的灵敏度就越低。噪音过大将

2、导致基线不稳，进而影响分析结果。动态噪音：整个流路单元及检测单元都在工作时的噪声，能够最直接的反映仪器系统的噪声大小。静态噪声：由仪器的光学部件与电子部件所产生的噪声，仅仅说明了检测单元的噪声大小，并没有涉及到流路单元，而流路单元却恰恰是系统噪声的主要来源，在仪器的使用过程中是不可避免的。有些公司，包括一些进口品牌生产商在对外宣传时片面地强调空池噪声，而闭口不谈动态噪声，这是不科学的说法。试问，哪个用户在检测样品的时候不需要输液单元呢？动态噪声才是仪器所必需注重的指标，也是影响用户分析的重要因素★

3、噪声指标达到1~2×10－5AU已经是相当优秀了。仪器的性能指标漂移仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离。基线漂移影响色谱峰积分处理。漂移在仪器充分预热与色谱柱平衡后可以达到1×10－4AU/h以内。仪器的性能指标最小检测浓度（最小检测限）CL=2×Nd×C/HCL：最小检测浓度；Nd：噪音；C：样品浓度；H：样品峰高由上式可见，最小检测浓度是和噪音成正比的，噪音越大，最小检测浓度就越大，灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标，说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。一台好的仪器，最小检测浓

4、度可以优于2×10－9g/mL（萘/甲醇溶液）。仪器的性能指标定性、定量重复性JJG705-2002规程规定，定性重复性RSD6（RT）为1.5%，定量重复性RSD6（A）为3.0%。一台好的仪器（配上性能稳定的色谱柱）定性重复性RSD6（RT）与定量重复性RSD6（A）均可达到0.1%以内。其整个系统的重复性精度已经达到了采用标准信号源的模拟接口色谱工作站（数据处理机）的考核指标。色谱柱：C18150mm流动相：甲醇样品：1×10－4g/mL萘/甲醇溶液波长：254nm流速：1mL/min柱温：

5、25℃由上图可以看出，Rt=3.785处的主峰，其定性重复性RSD6（RT）<0.01%；定量重复性RSD6（A）=0.09%。仪器的性能指标波长示值精度用户可以对有光谱扫描功能的仪器反复几次执行光谱扫描程序，观察氘灯的特征峰：486nm峰和656nm峰，其显示值与标准值误差应在±1nm之内。仪器的性能指标动态响应特性同一色谱柱在不同的仪器上使用，峰宽、峰高、峰形都可能不一样。计算出来的理论塔板数可能相差很大。作为仪器研制工作者，此项指标可以理解为检测器的动态响应特性。此项参数与检测器管路的死体积

6、、流通池的体积、检测器信号采样放大电路的动态响应速度、色谱工作站的采样速率、模拟滤波和数值滤波参数均有关。考核液相色谱仪的动态响应水平，可以用一支150mm性能比较好的色谱柱，用甲醇做流动相，1×10－7g/mL萘/甲醇做标样，检查检测器半峰宽能否达到3秒以内，峰型是否对称。仪器的性能指标稳定时间仪器的稳定时间要短。在色谱柱充分平衡的情况下（可以先开高压恒流泵，使色谱系统充分平衡）再开紫外检测器与工作站，好的仪器在10分钟左右即能稳定，并可进行分析工作。这对于降低流动相的消耗，提高仪器的使用效率是

7、非常有利的。工作站的选择——模拟接口工作站与数字接口工作站模拟接口工作站：信号通过模拟信号传输，在传输过程中，信号容易受到干扰。数字接口工作站：将检测到的电压或电流量通过检测器内部的一次放大电路后立即转换成数字信号，在传输与运算处理过程中可以保证无损耗、无畸变。比较：★模拟接口工作站比数字接口工作站的噪音大3倍左右★使用数字接口工作站，可以方便的通过数字传输接口对仪器进行全面监测与控制，充分发挥了数字化系统精度高、软硬件资源丰富、智能化程度高、信息传输方便的特长，代表着未来的发展方向。高压恒流泵的

8、选型并联泵：结构：左右独立的两个往复泵，两泵头交替工作，各承担1/2的输液量，达到平稳的输液功能。（两个人交替干活）代表厂家：WATERS造价：较贵优点：密封圈与机械传动部分使用寿命可以比串联泵提高一倍串联泵：结构：只有一个主泵头输液，副泵头只起到蓄液维持均衡压力的作用。（一个人一直干活，材料易磨损，寿命短）生产厂家：较多造价：较便宜★结论：价格差不多时，并联泵更有利于用户降低消耗品的费用二元高压梯度系统与四元低压梯度系统以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品，国内大多采取高压混