GC定性与定量

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1、GC-2010操作指南岛津制作所北京分析中心1目录（一）毛细管色谱柱的安装安装色谱柱支架毛细柱的安装毛细柱的安装和卸取（二）进样系统玻璃衬管的类型和石英棉的装填安装玻璃衬管漏气检查（三）基本键操作键的名称和功能背景灯的开关和对比度的调整基本键操作帮助（四）温度的控制设定柱箱的温度程序设定进样口温度设定检测器温度（五）自动流量控制系统（AFC）设置载气流速设置色谱柱载气节约模式设置压力程序设置分流比程序（六）设置检测器参数FID的设置FID的点火过程FID的熄火过程检测器气体的设定TCD的设定（七）设置分析参数和文件管理设置分析参数文件管理2拷贝文件文件的重

2、命名文件的初始化分析流路的配置改变显示项目（八）分析流程分析前的准备仪器参数设置开始分析（九）进样和开始分析进样开始分析终止分析（十）系统的启动和停止启动和停止参数列表设置老化参数设置启动程序设置停止程序（十一）监视屏幕[MONIT]的功能火焰的显示改变显示屏幕的放大倍数监控温度流速的监控零点调节（十二）仪器的自诊断设定诊断项目开始诊断停止或退出诊断诊断结果读取日志菜单GC操作日志分析日志参数日志错误日志诊断日志分析计数器冷媒消耗计数器标准安装测试3峰值发生器（十三）自动进样器的设定监视AOC状态AOC分析的优先权AOC其余参数设定样品设定AUXAPC设定

3、CRG4(一)毛细管色谱柱的安装本章讲解毛细管色谱柱的安装技术安装色谱柱的支架将色谱柱支架安装在如图1.1所示的柱箱内的支撑孔中，缩小柱顶端的宽度，将其插入支撑孔中，通常柱子安装在后方，当装两根柱子时，一个在前，一个在后。图1.1安装色谱柱的支架毛细柱的安装在毛细柱两端安装石墨压环用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细柱的两端，压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管。S：用于测量分流/无分流进样口（SPL）端石墨压环的位置；F：用于测量FID检测器端石墨压环的位置。安装安装石墨压环安装石墨压环石墨压环：石墨压环（1）抽出石墨压环

4、的环芯，将色谱柱穿过压环（图1.2）图1.2装上石墨压环5（2）再将色谱柱穿过压环安装管，并在管口伸出约10mm的长度，将柱螺母拧紧，使石墨环紧紧的卡在色谱柱上。（柱螺母应先用手拧紧，然后再用扳手拧3/4圈）（图1.3）图1.3调节色谱柱长度（3）在色谱柱穿过石墨压环孔心时，柱口可能进入一些石墨粉，需要将压环安装管中伸出的毛细柱用毛细柱切割刀截去。（a）压环安装管的管口应与截去后的色谱柱端口平齐。（图1.4）（b）毛细管色谱柱的切口应平滑，不能粗糙不平。图1.4截去末端色谱柱石墨压环的位置沿压环安装管的管口切去预留的一小段毛细柱后，即可卸去压环安装管。石墨

5、压环位于图1.5所示的位置上。检测器端进样口端石墨压环毛细柱图1.5石墨压环的位置6毛细管色谱柱的安装和卸取安装毛细管柱（1）将毛细柱安装在柱支架上（2）将毛细柱的两端分别连到进样口和检测器上，注意以下几点（a）避免扭曲和弯折毛细柱（如果留出的用于连接进样口和检测器柱端长度不够，可将毛细柱松开一圈）（b）装柱时避免毛细柱两端碰到柱箱内壁。（c）装柱时，应先用手拧紧开口螺丝后，再用扳手旋1/2圈。卸取毛细柱按以下程序取下毛细柱：如果系统在运行中，按下[SYSTEM]键，选择[STOPGC]，关闭所有单元的加热器；待进样口、检测器和柱箱温度降到50以下；按下

6、[FLOW]键，选择[Off]关闭载气；然后拧下开口螺丝取下毛细柱。注意：（1）在较高柱入口压力条件下卸取毛细柱会造成玻璃衬管中石英棉的位置发生变动。（2）旋开柱螺母即可卸下毛细管柱，柱子从进样口中取出时，应小心谨慎。7(二)进样系统本章主要讲述分流/不分流进样系统。玻璃衬管的类型和石英棉的装填玻璃衬管的类型分流和不分流进样系统采用不同类型的玻璃衬管，应根据情况选择正确的衬管。装填石英棉装填石英棉：装填石英棉通常要在玻璃衬管内装填一定量的石英棉，用于充分混匀汽化样品并防止难挥发的化合物污染毛细柱。石英棉的装填量：分流方式：10mg无分流方式/WBI：2mg

7、注意：（1）对于高吸附性样品，例如农药，减少石英棉的装填量会得到更好的分析结果。（2）对于高汽化热的溶剂，例如水，增大石英棉的装填量会得到更好的分析结果。石英棉的装填位置石英棉应位于进样针下方1～2mm处，太近或太远都会造成分析结果的重现性变差。例：自动进样器的石英棉的装填位置（图2.1）分流方式无分流方式图2.1自动进样器的石英棉的装填位置8注意注意：手动进样时，如果针的长度太长，有可能因插入过深而触及石英棉，解决的办法实在进样注意针的针管上端加一个或多个隔垫，使隔垫以下至针尖的长度应为43mm，这样无需改变衬管内的石英棉的位置，即可使进样针不至过深。(

8、图2.2)图2.2进样针的长度注意注意：不要石柱入注意口压力剧烈改