高分子科学实验指导书

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1、兰州理工大学材料科学与工程学院高分子科学实验指导书（高分子专业）实验一同步热分析1实验目的(1)了解同步热分析仪的原理(2)学会用同步热分析仪测定聚合物的熔融温度Tm、热分解温度Td。2．实验原理同步热分析是研究在程序控温过程中样品因化学反应和物理变化所引起的质量变化和热量变化。3．实验仪器和试样德国NETZSCHSTA449C同步热分析仪。干燥好的PMMA树脂。4．实验步骤（1）开机过程无先后顺序。（2）开机后，首先调整保护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。（3）测试前必须保证样品温度达到室温及天平稳定，然后才能开始。（4）打开炉体将装好样品的坩埚放置在样品支架上，放下炉体。（5）编辑测

2、试程序。（6）开始测量。（7）测试结束后，等温度降到200℃以下后打开炉体取出样品。（8）利用数据处理软件对测试结果进行分析。5．注意事项（1）保持样品坩埚的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。装完样品后，注意坩埚的底部及坩埚周围不要有样品粘在外面。（2）应尽量避免在仪器极限温度（1500℃）附近进行长时间恒温操作。（3）实验完成后，必须等炉温降到200℃以下后才能打开炉体。（4）在测量过程中，应尽量避免或不使用控制仪上的power键来控制炉子加热。（5）仪器的最大升温速率为50K/min，最小升温速率为0.1K/min。推荐使用的升温速率为10K/min到30K/min。6．思考题（1）由D

3、SC和TG曲线可知，基线并非是一条平行于横坐标的直线，试分析其原因。（2）从DSC和TG曲线上可以得到哪些信息？实验二聚合物温度-形变曲线的测定施加一定荷重于聚合物试样上，并在一定范围内改变温度，观察试样形变随温度的变化，以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度－形变曲线。测定温度－形变曲线，是研究聚合物力学性质的一种重要的方法。从测量得到的曲线上，可以标定出试样的玻璃化温度Tg、流动温度Tf和熔点Tm，这些数据反映材料的热机械特性，对于评价被测试样的使用性能、确定适应温度范围和选择加工条件是很有实用意义的。另一方面，聚合物的许多结构因素（包括化学结构、分子量、结晶、交联、增塑和老

4、化等）的改变，都会在其温度－形变曲线上有明显的反映，因而测定温度－形变曲线，也可以提供许多关于试样内部结构的信息，成为配合其他方法进行聚合物结构研究的有力手段。1.实验目的（1）了解温度—形变曲线仪的结构和使用方法（2）掌握测定聚合物温度-形变曲线的方法；验证线型非晶聚合物的三种力学状态理论。（3）测定聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化温度Tg和流动温度Tf。2．实验原理由于高分子运动单元的多重性，而它们的运动又具有温度依赖性，当作用的外力一定时，聚合物在不同的温度范围内，可以呈现完全不同的力学特性。线性非晶聚合物有三种不同的力学状态。在温度足够低时，由于高分子链和链段的运动均被“冻结”，外力的作用只能

5、引起高分子链长和键角的改变，因此聚合物的弹性模量大，形变量小，表现出硬而脆的物理机械性质，这时聚合物处于玻璃态，在相当宽的玻璃态温度区间内，聚合物的这种力学性质变化不大，因而温度－形变曲线上玻璃区是接近横坐标的、斜率很小的一段直线，随着温度的升高，分子热运动能量的逐渐增加，到达一定值后，链段运动首先“解冻”，开始运动而参加到形变机制中去，使聚合物的弹性模量骤降，而形变量大增，表现为柔软而富于弹性的高弹体，聚合物进入高弹态，温度－形变曲线起先急剧向上弯曲，随后基本维持在某一形变水平上，出现一段“平台”；温度进一步升高，直至整个高分子链能够移动，聚合物进入粘流状态，成为可以流动的粘液，形变又急剧增

6、加，使曲线向上弯曲。玻璃态与高弹态之间的转变温度就是玻璃化温度Tg，高弹态与粘流态之间的转变温度就是流动温度Tf，它们是聚合物试样的重要指标，对于线性非晶聚合物来说，前者是塑料的使用温度上限，橡胶类材料的使用温度下限，后者是成型加工温度下限。试样的这两个温度值都可以由温度－形变曲线按直线外推法给出。3．实验仪器和试样上海天平仪器厂生产的RJY—1P热机械检测仪,干燥好的PMMA薄片试样。4．实验步骤(1)接好冷凝水后，打开所有开关，开机无先后顺序。(2)开机后预热20min，加样(装样前堵住开口)。加压，12g（砝码），砝码托盘有黑点的向前。(3)托上炉体，看数据站接口单元。a.选择量程：测膨

7、胀系数：量程±100μm或±50μm；测熔融软化点：量程±1000μm或±2500μmb.调节调零旋钮（在炉体上调节）：观察数据站接口单元TMA值：测膨胀系数数值为负值，测熔融软化点数值为正值（绝对值<4.8DPM）。逆时针方向，数值增大；顺时针方向，数值减小。c.输出电压不用管；温控单元SVSTOP——0.0。如果没显示STOP摁︽就显示了。(4)软件程序操作：a.在桌面上打开温控程序，在温度程