无机材料科学实验指导书.doc

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1、材料科学实验指导书2014年9月1日实验一、TGA/DSC综合热分析仪的认识及操作一、实验目的及要求1.掌握综合热分析的实验原理；2.掌握综合热分析实验的仪器结构；3.了解综合热分析实验的仪器操作方法；4.能够对样品的测试数据进行整理和分析。二、实验设备及药品1、实验设备：瑞士梅特勒-托利多TGA/DSC1/1600LF同步热分析仪至尊型，梅特勒－托利多公司是世界上最早生产热重分析仪的厂家，于1964年推出世界上第一台商品化的热重分析仪TA1，至今已有近50年的热分析研发和生产历史。本仪器相关技术参数如下：温度范围：

2、室温～1600°C天平灵敏度：0.1µg(百万分之一)或0.01µg(千万分之一)；传感器热电耦数量：6对Pt-Pt/Rh热电偶；量热温度分辨率：0.00003℃；量热准确度(金属标样)：1％；温度准确度（单点）：±0.05℃；温度准确度（全程）：±0.5℃；升温速率：0.1－100℃/min;冷却方式：水浴（恒温22±0.01℃）；降温速率（1600－600℃）≥50℃/min;降温速率（600－200℃）≥20℃/min;降温速率（200－100℃）≥10℃/min;降温速率（100－6℃）≥5℃/min;样品重

3、量范围：0－5g;样品最大容量150ul;传感器托盘面材料：陶瓷。最大数据采集速率10个/s.图1TGA/DSC1/1600LF综合热分析仪的外观图结构组成：差热放大单元、天平控制单元、微分单元、气氛控制单元、数据处理接口单元、计算机、打印机、冷却系统等。图2TGA/DSC1/1600LF综合热分析仪的仪器结构①隔热片；②反应器毛细管；③气体出口；④温度传感器；⑤炉体加热板；⑥炉体温度传感器；⑦内置校准砝码；⑧保护气和吃扫气连接口；⑨恒温天平室2.实验样品：碳酸钙（随机不确定）；五水硫酸铜；氧化铝坩埚三、实验原理热分

4、析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温；这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物。上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、磁、电等。根据物理性质的不同，建立了相对应的热分析技术。差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和热机械分析是热分析的四大支柱，用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。它们能快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物

5、、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度等数据，以及高聚物的表征及结构性能研究，也是进行相平衡研究和化学动力学过程研究的常用手段。  1.差示扫描量热分析（DifferentialScanningCalorimetry，简称DSC）,是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。该法通过对试样因发生热效应而产生的能量变化进行及时的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高，

6、可进行热量的定量分析工作。2.热重(ThermogravimetricAnalysis，简称TGA)分析原理：物质加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物化变化而出现质量变化，其质量变化的温度和质量变化百分数随物质的结构及组成而异。四、样品的制备1.样品用量：合理范围，一般5-10mg；2.样品装填：确保均匀传热，要求紧密；3.样品清洁：避免污染，预先去除溶剂；4.样品危害：避免受热副产物的腐蚀等。五、实验步骤（一）、开机1．打开天平保护气（通常为高纯氮气），流量调为20ml/min。2．打开恒温水浴

7、槽电源。3．半小时后打开TGA/DSC1主机电源，仪器会有一个自检的过程，通常在一分钟左右。4．打开计算机，双击桌面上的“STARe”图标进入TGA/DSC软件，然后建立软件与仪器的连接。TGA/DSC1和计算机的打开顺序没有严格要求。5．如果测试中需要反应气，则打开反应气的阀门并调节需要的气体流量。（二）、测试步骤1．点击实验界面左侧的“Routineeditor”(常规编辑器)编辑实验方法：（1）“new”（新建）为编辑一个新的方法。（2）“open”（打开）为打开已经保存在软件中的实验方法。2．编辑完一个新方法

8、或打开一个已经保存的方法后，在“SampleName”（样品名称）一栏中输入样品名称，在“Size”（重量）一栏中输入样品重量，然后点击“SentExperiment”（发送实验）。3．当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waitingforsampleinsertion”（等待装样）时，打开TGA/DSC1的炉体，将制备好的含有样品的坩锅放到传感