纳米药物与制剂-第9章

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1、第九章纳米材料表征技术材料的表征包括显微结构研究性能测试结构性能关系材料深加工、改造与使用过程中的变化机理9.1纳米材料表征纳米材料的重要微观特征：（1）粒子的尺寸、分布和形貌（2）表面与界面特性（3）粒子的完整性和缺陷（4）相组成和分布（5）界面的厚度和凝聚力，跨界面的成分分布（层状结构）9.2纳米材料的结构表征方法按仪器原理可分为：（1）直接观察的显微仪器：高分辨透射电镜（HRTEM）、扫描探针显微镜（SPM）、原子力显微镜（AFM）、场离子显微镜（FIM）（2）非直接观察测试仪器：X射线衍射仪（XRD）、激光粒度分析

2、仪器、穆斯堡尔谱仪（MS）、拉曼散射仪（RS）、核磁共振、中子衍射仪（3）其他测试仪器：示差扫描库仑仪、原子吸收光谱仪、荧光仪、ZETA电位仪、质谱仪、电子能谱仪、表面力仪、摩擦力显微镜等9.3纳米微粒表征常用方法X射线衍射XRD透射电子显微镜TEM扫描电子显微镜SEM激光粒度仪激光小角散射法等高分辨率扫描隧道显微镜STM和原子力AFM透射电子显微镜TEM低分辨率扫描电子显微镜SEM几种常见结构分析方法分辨率从高到低：（1）扫描电子显微镜SEM扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以

3、是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5～35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。和光学显微镜及透射

4、电镜相比，扫描电镜具有以下特点：(一)能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。(二)样品制备过程简单，不用切成薄片。(三)样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。(四)景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。(五)图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。(六)电子束对样品的损伤与污染程度较

5、小。(七)在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。一．样品的初步处理(一)取材:样品可以稍大些，面积可达8mm×8mm，厚度可达5mm。对于易卷曲的样品如血管、胃肠道粘膜等，可固定在滤纸或卡片纸上以充分暴露待观察的组织表面。(二)样品的清洗:组织的游离面(1.用等渗的生理盐水或缓冲液清洗;2.用5%的苏打水清洗;3.用超声震荡或酶消化的方法进行处理.)(三)固定:常用戊二醛及锇酸双固定(四)脱水:样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水，然后进入中间液，一般用醋酸异戊酯作中间液。二．样品的干燥扫描电

6、镜观察样品要求在高真空中进行。无论是水或脱水溶液，在高真空中都会产生剧烈地汽化，不仅影响真空度、污染样品，还会破坏样品的微细结构。因此，样品在用电镜观察之前必须进行干燥。干燥的方法有以下几种：(一)空气干燥法(二)临界点干燥法(三)冷冻干燥法三．样品的导电处理生物样品经过脱水、干燥处理后，其表面不带电，导电性能也差。用扫描电镜观察时，当入射电子束打到样品上，会在样品表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对图象的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理，使样品表面导电。常用的导电方法有以下几种：(一)金属镀膜法1．

7、真空镀膜法真空镀膜法是利用真空膜仪进行的。其原理是在高真空状态下把所要喷镀的金属加热，当加热到熔点以上时，会蒸发成极细小的颗粒喷射到样品上，在样品表面形成一层金属膜，使样品导电。喷镀用的金属材料应选择熔点低、化学性能稳定、在高温下和钨不起作用以及有高的二次电子产生率、膜本身没有结构。现在一般选用金或金和碳。为了获得细的颗粒，有用铂或用金—钯、铂—钯合金的。金属膜的厚度一般为10nm～20nm。真空镀膜法所形成的膜，金属颗粒较粗，膜不够均匀，操作较复杂并且费时，目前已经较少使用。2．离子溅射镀膜法和真空镀膜法比较，离子溅

8、射镀膜法具有以下优点：(1)由于从阴极上飞溅出来的金属粒子的方向是不一致的，因而金属粒子能够进入到样品表面的缝隙和凹陷处，使样品表面均匀地镀上一层金属膜，对于表面凹凸不平的样品，也能形成很好的金属膜，且颗粒较细。(2)受辐射热影响较小，对样品的损伤小。(3)消耗金属少。(4)所需真空度低，节省时间。(二