饲料中三聚氰氨的测定

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1、热烈欢迎农业部领导和各地检测机构同仁的光临！农业行业标准饲料中三聚氰胺的测定国家饲料质量监督检验中心（北京）一、目的、意义三聚氰胺简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺，英文名：Melamine,分子式：C3N6H6是一种用途广泛的具有均匀结构的有机化工中间产品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺-甲醛树脂（MF）的原料,逐步拓展到胶粘剂、减水剂、交联剂、阻燃剂、印染及造纸助剂等各个领域。９０％以上的三聚氰胺用于制作树脂（三聚氰胺与甲醛合成的树脂），该树脂为热固性树脂，它具有阻燃，耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度，广泛用于木材、塑料、涂料、造纸

2、、纺织、皮革、电气、医药等行业。其余的以晶体粉末和盐的形式用于生产阻燃剂。三聚氰胺甲醛树脂以其良好的耐热、耐沸水、耐老化、高光泽、易配色、高硬度介电不易燃、防酸碱、无毒等特性，广泛应用于餐具、家具、装饰板、油漆、油墨、涂料、印染、织物防皱防缩处理、造纸、塑料制品及电器部件等近年来三聚氰胺在高级轿车用漆、金属薄板用彩色涂料、皮革鞣制、地毯阻燃、装饰板材料的防水粘接剂、水泥预制构件用减水早强剂等方面的应用中均得到广泛开发三聚氰胺的结构结构式理化性质物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味，相对密度：1570kg/m³熔点：在常压下，354℃分解，升华温度：300℃。溶解性：能溶于甲醛、乙酸、热乙二

3、醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳。水溶液呈弱碱性。化学性能：三聚氰胺显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。其中三聚氰胺与甲醛水溶液的反应是最重要的目的、意义最近，在美国发现某些宠物食品含有三聚氰胺，并有因此造成宠物死亡的报道，经调查发现，是由于宠物食品中添加的某些植物蛋白粉中非法添加了三聚氰胺。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺一是三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。而且此物质易于购买，也易于生产，成本很

4、低。在蛋白粉中添加三聚氰胺，一方面可增加非蛋白氮的含量，另一方面又可以增加粘度。《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。目的、意义由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。要禁止三聚氰胺在饲料中的非法添加，就必须对饲料行业进行严格管理和专项治理，只有制定相应的测定方法，才能有效地进行管理因此，制定一个简便、快速、准确的测定饲料中三聚氰胺的方法对规范饲料中三聚氰胺的使用，加强饲料的检测监督，保障国民

5、健康，扩大对外贸易，具有十分重要的意义。国内外方法研究概况与研制的基本思路三聚氰胺(蜜胺)的测定,目前还没有官方方法和标准美国FDA在三聚氰胺事件中的检测采用了实验室方法。此方法分为两种方法，为高效液相色谱法和气相色谱质谱法。它的气相色谱质谱法由于提取不完全，无法准确定量，因此，只作为筛选法。而它的高效液相色谱法由于没有净化过程，对于基质复杂的饲料中三聚氰胺的测定效果不理想国内外方法研究概况与研制的基本思路中国检科院的实验室方法的检测方法为高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法，其液相色谱法使用己烷磺酸钠为离子对试剂，色谱柱采用C18柱，而液相色谱串联质谱法则采用乙腈溶液直接提取上机测定。由

6、于采用己烷磺酸钠为离子对试剂和使用C18柱在检测配合饲料和宠物食品等复杂基质的样品时，三聚氰胺的保留还不够，容易产生干扰而液相色谱串联质谱法则采用乙腈溶液直接提取上机测定，易造成色谱柱的损坏，还会造成质谱仪的污染，而且样品的基质干扰严重，必须采用基质稀释。国内外方法研究概况与研制的基本思路我们参照美国FDA和国内中国检科院的实验室方法，研究确定了经过净化的高效液相色谱法和气相色谱质谱法，经过净化的方法可有效测定复杂基质中三聚氰胺的含量，而气相色谱质谱法由于使用毛细管柱，分离效率高，经衍生后定性更加准确，方法灵敏度高，定量准确，适用范围扩大为各种饲料，可有效的测定饲料中三聚氰胺。重要测定条

7、件与实验参数的研究确定提取条件的确定净化条件的选择三聚氰胺的衍生化仪器条件的选择方法的性能检验实际样品的检测提取条件的确定美国FDA实验室方法，气相色谱质谱法采用甲醇提取，由于三聚氰胺在甲醇中溶解度很低，因此，FDA只将其作为定性筛选法，而其高效液相色谱法由于没有净化过程，对于基质复杂的饲料中三聚氰胺的测定效果不理想。我们主要采用中国检科院的提取净化方法主要改进在于提取时加入乙酸铅溶液去除蛋白，而对于脂肪含量较高的宠物食品(罐头)由