硫酸盐的测定

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1、硫酸盐的测定离子色谱法1适用范围本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子测定。方法检出限：当电导检测器的量程为10µS，进样量为25µl时，无机阴离子的检出限如下：阴离子F-Cl-NO2-NO3-HPO42-SO42-检出限（mg/L）0.020.020.030.080.120.092原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被

2、分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸性，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或封面积定量。一次进样可连续测定六种无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-）。3试剂实验用水均为电导率小于0.5µS/cm的二次去离子水，并经过0.45µm微孔滤膜过滤。3.1淋洗贮备液：：分别秤取19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷

3、），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L；碳酸氢钠浓度为0.17mol/L。3.2淋洗使用液：取10ml淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液碳酸钠浓度为0.0018mol/L；碳酸氢钠浓度为0.0017mol/L。3.3再生液C（1/2H2SO4）=0.05mol/L:吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释到标线，摇匀（实用新型离子色谱仪可不用再生液）。3.

4、4氟离子标准贮备液，1000.0ml/L:秤取2.2100g氟化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。3.5氯离子标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.6485g氯化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。3.6亚硝酸根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.4997g亚硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入100

5、0ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。3.7硝酸根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.3708g硝酸钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。3.8磷酸氢根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.495g磷酸氢二钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。3.9硫

6、酸根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.8142g硫酸钾（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。3.10混合标准使用液：①混合标准使用液Ⅰ：分别从六中阴离子标准贮备液3.4～3.9项中吸取5.00ml、10.00ml、20.00ml、40.00ml、50.00ml和50.00ml于1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。此混合溶液中氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、磷酸氢根和硫酸根的浓度

7、分别为5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、50.0mg/L和50.0mg/L。②混合标准使用液Ⅱ：吸取20.00ml混合标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中，加入1.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。此混合溶液中氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、磷酸氢根和硫酸根的浓度分别为1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、10.0mg/L和10.0mg/L。3.11吸附树脂：50～100目。3.12阳离子交换树脂：100～200目。3.13弱淋洗液，C（Na

8、2B4O7）=0.005mol/L。4仪器4.1离子色谱仪（具电导检测器）。4.2色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。4.3微膜抑制器或抑制柱。4.4记录仪、积分仪（或微机数据处理系统）。4.5淋洗液或再生液贮存罐。4.6微孔滤膜过滤器。4.7预处理柱：预处理柱管内经为6mm，长90mm。上层填充吸附树脂（约30mm高），下层填充阳离子交换树脂（约50mm高）。5样品①水