硫酸盐化速率的测定

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1、硫酸盐化速率的测定—碱片-铬酸钡分光光度法1范围本法为测定环境空气中硫酸盐化速率的碱片-铬酸钡比色法。检出限为0.03mg（SO3）/[100cm2（碱片）·d]2原理用碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤纸，曝露于空气中，与气态含硫化合物（如二氧化硫、硫化氢等）发生反应，生成的硫酸盐，在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。根据颜色深浅，比色测定。反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－（黄色）

2、3试剂300g/L碳酸钾溶液：称量75g无水碳酸钾，溶于水中，加入7mL甘油，再用水稀释至250mL。贮于具橡皮塞的试剂瓶中。硫酸钾标准溶液：准确称量0.2176g经105℃烘干2h的无水硫酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水稀释至刻度。此溶液1.00mL含1.00mg二氧化硫。临用时，将此溶液用水稀释成1.00mL含100µg三氧化硫。铬酸钡的精制：称取5.0g氯化钡，3.0g重铬酸钾，分别溶解于50mL水中，混合，生成铬酸钡沉淀。加浓盐酸16.7mL，再加水至500mL，加热至70～80℃，使之溶解。加1g/L溴代百里酚蓝指示剂3滴，用2mol/L氢氧化铵中

3、和至溶液呈蓝色，沉淀析出后，以倾注法用温热的水洗涤沉淀2～3次，再用冷水洗涤2～3次，经过0.45µm微孔滤膜抽滤。置于烘箱中，在105℃干燥2h，于研钵中研细，在广口瓶中保存。铬酸钡悬浮液：称取0.50g精制的铬酸钡溶于含有浓盐酸0.42mL和冰乙酸14.7mL的200mL水中，混匀。贮于聚乙烯塑料瓶中，临用时充分振摇均匀。氯化钙-氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解，加6.0mol/L氢氧化铵至400mL。氯化钾溶液：称取3.240g氯化钾，溶解于水，稀释至1L。碱片的制备：将玻璃纤维滤纸剪成直径为70mm的圆片，毛面向上，平放于150mL烧杯中，用

4、吸管均匀滴加1mL300g/L碳酸钾溶液于圆片滤纸上，使溶液在滤纸上扩散。然后，置于60℃烘于，贮于干燥器内备用。制备碱片时，滴加300g/L碳酸钾溶液在圆片滤纸上，必须扩散浸渍均匀，不得出现空白。使用时，将碱片毛面向外，放入塑料皿采样夹中，用塑料垫圈压好边缘，装入塑料袋中携至采样现场。4仪器n悬挂式塑料皿采样夹：塑料皿是用三个活动螺钉的采样夹固定，如图1所示。圆环内径80mm，高28mm，方板长宽均为120mm。塑料皿为聚乙烯塑料瓶盖，内径72mm。所用的压托碱片为不锈钢丝环（直径1mm）。n玻璃纤维滤纸：49型。n具塞比色管：25mL。n慢速定量滤纸。n分光光度计，用30

5、mm比色皿，在波长420nm处，测定吸光度。图1悬挂式塑料皿采样夹5操作步骤绘制标准曲线取6支25mL具塞比色管，按下表制备标准色列管。各管加摇匀的铬酸钡悬浮液2.0mL，充分混合，再加1.00mL氯化钙-氨溶液，混合后，加入10mL95％乙醇，再加水至刻度。振摇1min，置于15℃以下的冷水浴中冷却10min。溶液用两层慢速定量滤纸过滤（或用0.45µm微孔滤膜抽滤），弃去初滤液2～3mL，再收集滤液10～15mL于干燥的比色管中。用30mm比色皿，以水作参比，在波长420nm处，测定各管吸光度。以二氧化硫含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜

6、率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子BS（µg）。样品测定从样品袋中取出塑料皿采样夹，用小刀沿塑料垫圈内缘，割下直径为5.0cm的碱片滤纸，置于150mL烧杯中，斜靠在玻璃棒上，盖上表面皿，小心地从烧杯嘴处滴加0.40mol/L盐酸溶液，至溶液为弱酸性（pH3～5，用pH试纸试验），待CO2完全逸出后，将碱片捣碎，加热至近沸2～3min。用少量水冲洗表面皿，用中速定量滤纸将样品溶液滤入200mL容量瓶中（污染轻的地区可定容为100mL），过滤时尽量不让滤纸碎片进入漏斗。再用温热的水60mL分3次以倾注法洗涤滤渣，洗涤液并入容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。即为样品待测溶液。

7、准确吸取适量样品溶液于25mL具塞比色管中，用氯化钾溶液稀释至体积为10.00mL。以下按用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤，测定样品溶液吸光度。在每批样品测定的同时，用未采过样的碱片滤纸，按相同操作步骤作试剂空白的测定。7结果计算C=C——硫酸盐化速率，mg（SO3）/〔100cm2（碱片）·d〕；A——样品溶液的吸光度；A0——试剂空白溶液的吸光度；V1——样品溶液的总体积，mL；V2——测定时所取样品溶液体积，mL；BS——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，µg；S——测定时所取样品碱片的有效采