硫酸盐化速率作业指导

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1、硫酸盐化速率作业指导(依据标准:GB/T13580.5-1992、GB/T13580.6-1992)《空气和废气监测分析方法》第四版分析方法：离子色谱法（GB/T15380.5-1992）1适用范围本方法适用于环境空气中含硫污染物（主要为二氧化硫）的测定。2一般事项测定方法中共同的一般事项按《空气和废气监测分析方法》中有关规定执行。3方法要点碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜嚗露于空气中，与空气中的二氧化硫、硫酸雾、硫化氢等发生反应，生成硫酸盐。测定生成的硫酸盐的含量，计算硫酸盐化速率。其结果以每日在100cm2碱片面积上所含三氧化硫毫克数表示。4方法检

2、出限为0.05mgSO3/(100cm2碱片.d)5器材5.1塑料皿：内径72mm，高10mm。5.2塑料垫圈：厚1-2mm，内径50mm，外径72mm，能与塑料皿紧密配合。55.3塑料皿支架：将两块120×120mm聚氯乙烯硬塑料板成900角焊接，下面再焊接一个高30mm，内径78-80mm的聚氯乙烯外管，外管上钻孔眼，互成1200，各眼距塑料板面15mm，使用时将塑料皿倒装在支架的聚氯乙烯外管内，用三个铜螺栓固定塑料皿。6操作步骤6.1将碱片毛面向下放入塑料皿，用塑料垫圈压好边缘，装在塑料袋中携至现场，采样时使滤膜面向下固定在塑料皿支架上。6.2

3、样品放置时间为30±2日。放样和收样时应记录和校对放样地点、采样盒编号及收、放样时间（月、日、时）。收样品时，取下采样盒旋紧盒盖，携回实验室。7测定离子色谱法7.1适用范围本方法可用于大气降水中F-、Cl-NO3-、SO42-和空气硫酸盐化速率的测定。7.2方法依据如表1：大气降水GB13580.5-92硫酸盐化速率《空气和废气监测分析方法》7.3检出限如表2：阴离子大气降水进样量（μL）检出限（mg/L）F-100.002Cl-100.003NO3-100.008SO42-100.00857.4干扰及消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定

4、。待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量，淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F-前经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。7.5仪器DX-80离子色谱仪7.6样品的前处理废水进样需按要求经过前处理，降水可直接进样。7.7检测7.8仪器DX-80离子色谱仪（美国Dionex公司）配以IonPacAS14A(5ｕm)型色谱柱，色谱工作站，PIII电脑。7.9试剂7.9.1去离子水（二级）7.9.2碳酸氢钠（AR级）

5、7.9.3无水碳酸钠（AR级）7.9.4标准溶液如表3:名称浓度(mg/L)配制单位F-500总局标样所Cl-500水利局水质实验中心NO3--N500总局标样所SO42-500总站淋洗液(8mmol/L碳酸钠1mmol/L碳酸氢钠)5称取1.6980克无水碳酸钠(Na2CO3)和0.168克碳酸氢钠(NaHCO3)（均已在105℃烘干2小时，干燥器中放冷）溶于去离子水中，移入2L淋洗液罐。再生液移取2.1ml浓H2SO4于2.1L去离子水中，移入再生液罐中。7.10仪器的校准打开氮气钢瓶，令分压为0.2～0.3Mpa，启动DX-80主机电源，启动计

6、算机，同主机建立通讯。待电导值稳定在25μs左右时，可进行样品的测定。7.11操作条件色谱柱：IonPacAS14AC(5μm)型检测器：电导检测器淋洗液：8mmol/L碳酸钠1mmol/L碳酸氢钠进样量；10μL7.12样品分析把配制好的标准样品按浓度由低至高，用1ml进样器进样7.13DX-80操作规程（1）在Peaknet项中打开servermonitor,点击stopquit；在chromeleon项中打开servermonitor，点击start；打开chromeleon界面；回到servermonitor，点击stopquit；打开Pea

7、knet项中的servermonitor,点击start；（2）在Pump栏点击on,待基线走稳。（3）在File栏点击new，在列表中选择Sequence(usingWizard)，点OK；在对话框里设定标样针数和样品针数，并创建文件名，最后点击Done。（4）在Batch栏中点击Edit，关联刚创立的文件后，点击start，可以开始进样。（5）进样结束后，在Pump栏点击OFF，开始数据分析。（6）安全：分析完毕后，关闭主机电源和计算机，关闭气路；异常断电后，须待10分钟后才能重新开启主机电源。7.14校准与数据结果57.14.1校准曲线的产生7

8、.14.2标准溶液的配制(1)混合标准贮备液用胖肚移液管分别吸取一定量的标液，移到一定体积的容量瓶中定容，摇