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1、水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行
2、，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准
3、确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。准确度需标定。2.5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。3.其它试剂(0.02NEDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液
4、20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02NEDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。按下式计算钡镁混合液浓度:N=N1V1/V式中：N1，V1—EDTA的当量浓度和滴定体积（毫升）；V—标定时取钡镁混合液的体积（毫升）。三、测定步骤1.SO42-含量的略测:在试管中取水样5毫升,加入1:1盐酸2滴,5%氯化钡5滴摇荡均匀,观察沉淀的生成情况。根据下表判断水样中硫酸根的含量范围，并决定取样体积和应加钡镁混合液的体积。2.取适量水样于锥瓶中,加纯水到50毫升,滴加1:1盐酸到刚果
5、红试纸由红变蓝,加热煮沸2分钟,以徐去二氧化碳。3.趁热往锥瓶中加入表中所规定的体积的钡镁混合液,加入的体积要准确.加完后继续加热近沸.放置三小时以上,最好放置过液,使晶体陈化.4.加缓冲液2毫升,铬黑T少许,用0.02NEDTA二钠标准溶液滴定至溶液由红变蓝为终点。5.测定水样的总硬度.表8-2硫酸盐略测和取样体积表取5毫升水样在10ml试管中，加入2滴盐酸和5滴氯化钡溶液，摇匀，观察现象，按表取钡盐和水样体积：浑浊情况SO42-含量(毫克/升)取样体积(毫升)应加钡镁混合液体积,毫升数分钟后浑浊立即微混浊
6、立即很混浊立即很混浊<1025—5050—100>100(<300时)505025105101010四、计算公式硫酸盐（SO42-毫克/升）=[H+（N1V1-N2V2）/V样×1000]×48.03式中:H—总硬度，毫克当量/升；N1、V1—钡镁混合液的当量浓度及加入体积（毫升）；N2、V2—EDTA二钠溶液的当量浓度和滴定消耗体积（毫升）；V样—水样体积，毫升；48.03—硫酸根的当量。五、注意事项1.加钡镁混合液的体积务必准确,可用移液管或滴定管加。用移液管时，要将管下端外壁沾附的试剂用滤纸擦净，以免带
7、进锥瓶内。2.此滴定终点变色不敏锐，如在临近等当点补加少许指示剂，变色可以敏锐些。3.含量低时最好采用比色法。乙铬酸钡比色法一、原理在酸性条件下，使铬酸钡BaCrO4与水样内的SO42-反应，得BaSO4沉淀及重铬酸H2Cr2O7，中和并除去沉淀（BaSO4及BaCrO4）后，溶液中含有与SO42-数量相当的CrO42-，呈黄色，可供比色测定。有关反应发下式：2BaCrO4↓+2SO42-+2H+===2BaSO4↓+Cr2O72-+H2OCr2O72-+2OH-===2CrO42-+H2O计量关系式为2Ba
8、CrO4↓+2SO42-===BaSO4↓+CrOB>42-本法适用于SO42-含量低的较清洁水样。二、试剂1.铬酸钡悬浊液称取19.42克化学纯铬酸钾K2CrO4与24.43克氯化钡BaCl2·2H2O，分别溶于1升纯水中，加热至沸腾，将两液共同倾入3升烧杯内，此时生成黄色BaCrO4沉淀，待沉淀下沉后，倾出上层清液，然后每次用约1升纯水沉淀，共需冲洗5次左右，最后加纯水至1升，使成悬浊液，每次使
