gbt12688.3-1990 工业用苯乙烯中聚合物含量的测定 光度法

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1、中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯中聚合物含量的测定光度法GB/T12688.3一90Styreneforindustrialuse-Determinationofcontentofpolymer-Photometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了工业用苯乙烯中聚合物含量的测定方法。本标准适用于工业用苯乙烯中聚合物含量的测定，其适用的范围为。-15mg/kg。工业用苯乙烯中聚合物的含量若大于]15mg/kg时.则应在测定前进行适当稀释。本标准不适用于二聚体和三聚体的检测注意:苯乙烯单体为易燃物，在与过氧化物、无机

2、酸、三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统均有刺激性。2引用标准GB6678化工产品采样总则GB6680液体化工产品的采样通则3方法原理3.1本方法利用了苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶于甲醇的原理，所以可在苯乙烯试料中加入干燥的甲醇通过测定其浊度，确定聚合物的含量。4试剂和材料车1正己烷。小2无水甲醇。43甲苯4.4氢氧化钠溶液;40g/Lo4.5苯乙烯:纯度)99.6%4.6聚苯乙烯;用等体积氢氧化钠溶液洗涤苯乙烯(50mL)三次，再用等体积水洗涤二次。在第二次水洗后，使苯乙烯通过二

3、层折叠滤纸进行快速过滤。将约20ml,滤得的苯乙烯倒入试管中，置于100℃的烘箱中加热24h，促其聚合结束时打碎试管，取出聚苯乙烯，弃去所有的玻璃，在玛瑙研钵中将聚苯乙烯磨成细粉。4.7聚苯乙烯标准贮备溶液将。.0905g聚苯乙烯(4.6)溶解于l.0L甲笨中，该溶液相当于在苯乙烯中含有100mg八9的聚苯乙烯。5仪器和设备5.1移液管10,1SML国家技术监督局1990-12一30批准1991一12一01实施GB/T12688.3一905.2具塞锥形瓶:100mL,5.3容量瓶;100,1000mL,5.4光度计:在波长为42

4、0nm区能作吸光度的测量，且灵敏度能达到测定含量为工mg/kg的苯乙烯聚合物。5.5光度计吸收池:光径长度50--150mm,6采样按照GB6678,GB6680规定采取样品，7分析步骤了.1校准曲线的绘制。7.1.1在25℃时.分别取聚苯乙烯标准贮备溶液(4.7)1,3,6,9,12和15mL,置于六个100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，配成分别含1,3,6,9,12和15mg/kg的聚笨乙烯的标准溶液。7.1.2分别吸取10mL上述聚苯乙烯标准溶液(7.1.1)和15mL无水甲醇至一组具塞锥形瓶中，充分混合。在另一组对应的

5、锥形瓶中，分别加人10mL聚苯乙烯标准溶液(7.1.1)和15mL正己烷，充分混合。只要保持聚苯乙烯标准溶液与甲醇(或正己烷)的体积比为2:3，亦可根据光度计吸收池的容量.调整聚苯乙烯标准溶液与甲醇(或正己烷)的加入量。7-1.3使混合溶液在具塞锥形瓶中静置15士lmin，立即将混合溶液倒入光度计吸收池中测定其吸光度，波长为420nm。用相应的聚苯乙烯标准溶液和正己烷的混合溶液作空白。7.1.4根据聚苯乙烯的含量(mg/kg)与对应的吸光度绘制校准曲线。了.2测定在两只具塞锥形瓶中，各加入10mL苯乙烯试料。在一只锥形瓶中再加入

6、15mL无水甲醇，另一只加入15mL正己烷，均充分混匀。按7.1.3步骤操作，用苯乙烯试料和正己烷的混合液作空白液。从事先绘制的校准曲线上查得聚苯乙烯的含量(mg/kg)o8结果的表示用二9/kg值报告试样中聚合物的含量，精确至1mg/kg,9精密度9.1重复性在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复试验，所得结果，对聚合物含量为。一15mg/kg的试样，其差值应不大于。5mg/kg(95%置信水平)。9.2再现性在任意两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备.在不同或相同时间内，对同一样品

7、所测得的两个单次测定结果，对聚合物含量为。一15mg/kg的试样，其差值应不大于1.0mg/kg(950o置信水平)。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草。本标准主要起草人王均甫、胡新奋。ca/T12688.3一90本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD2121-84《苯乙烯单体中聚合物含量的标准试验方法》。