sht 1485.3-1995(2004) 工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定

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1、SHT1485.3-1995(2004)工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定中华人民共和国石油化工行业标准工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定1主题内容与适用范围SH/T1485.3-95(2ω4年确认)代替SH1485-92本标准规定了用重量法和目测比浊法测定工业用二乙烯苯中聚合物的含量。本标准适用于工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定。目测比浊法适用于聚合物含量小于O.α)()5%(m/m)的试样。2引用标准GB/Tω3-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3723-83工业用化学产品采样安全通则。/T4472-84化工产品密度、相对密度测定通则GB/T6678

2、-86化工产品采样总则GB/T668非一86液体化工产品采样通则GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法3重量法3.1方法原理在二乙烯苯试样中加入一定量的无水甲醇，使聚合物在甲醇中析出，通过玻璃砂芯增捐过滤，在烘箱内烘干，称得聚合物的重量。3.2试剂与榕液除另有注明外，所用的试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格。3.2.1元水甲醇。3.3仪器与设备3.3.1分析天平:十万分之一或精度为O.lmg的万分之一天平。3.3.2玻璃砂芯增塌10mL-5#03.3.3烘箱11O't:t2't。3.3.4过滤瓶5∞mL。3.

3、3.5水流泵。3.3.6烧杯:4∞mL。3.3.7吸液管25mL。3.4采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定进行。3.5分析步骤3.5.1玻璃砂芯捕塌的处理将玻璃砂芯士甘桐置于锚酸洗液中浸泡，取出后在过滤瓶上进行清洗，先用水洗净至滤液为中性，抽干，再用无水甲醇清洗，抽干后于1l0't的烘箱内干燥30min，取出置于干燥器中冷却30min，用精密天平称量并恒重(称准至O.α)()19)，保存于干燥器中备用。中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施941??.bzfxw4>>?SHlT1485.3-953.5

4、.2试样测定在清洁干燥的烧杯中，加入250mL无水甲醇，然后准确吸取25mL试样，边搅拌边从搅拌中心处滴加试样于无水甲醇中，在30-408时间内加完，加盖放置lh。在预先处理过的玻璃砂芯捕捐中进行过墟，必须将杯中剩余物全部转人玻璃砂芯增桶，并注意防止尘埃的进入，滤毕后，用无水甲醇清洗烧杯数次，将洗涤液一并加到瑞塌中，抽干。将盛有聚合物的增塌于11O;C烘箱内干燥30nùn，取出于干燥器内冷却30nùn，用精密天平称量并恒重(称准至O.α)()Ig)。3.5.3计算聚合物的质量百分含量x[%(m/m)]按下式计算:式中ml一一聚合物加站塌的质量，g;m2一一空增塌的质量

5、，g;V一一试样的体积，mL;x=旦手旦~x1∞叩ρ一一试样的密度(按GB/T4472中2.3.3条方法测定)，g/mL。3.6结果的表示取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。对聚合物含量为O.∞15%的试样，其二次测定的相对偏差应不大于20%。4目测比浊法{适用于测定聚合物含量小于O.制)()5%)4.1方法原理在二乙烯苯试样中加入一定量的元水甲醇，使聚合物在甲醇中析出，产生浊度，并与配制的标准浊度溶液进行比较，估计聚合物的大致含量。4.2试剂与榕液4.2.1元二氧化碳水:按GB/Tω3配制。4.2.2氯化铀标准溶液(1mL溶液含有O.Olmg氯):准确称取基

6、准氯化铀1.65g，称准至O.α)()Ig。用无二氧化碳的水配成1α)()mL，再取出该溶液lOmL，用无二氧化碳的水稀释至1仪)()I毡，用铀石灰管封口备用。使用期二个星期。4.2.3硝酸银溶液(20g/L):用元二氧化碳水配制，用纳石灰管封口，备用。使用期二个星期。4.2.4硝酸溶液(1+2):取1∞mL硝酸加2∞mL元二氧化碳的水配制而戚，用纳石灰管封口，备用。使用期二个星期。4.2.5元水甲醇。4.3仪器与设备4.3.1刻度吸液管lmL，2mL,5mL。4.3.2具塞玻璃比色管25mL。4.4测定步骤4.4.1标准浊度溶液的配制取0.25mL氯化铀标准溶液于2

7、5mL比色管中，加元水甲醇lOmL，再加硝酸溶液(1+2)1.3mL,硝酸银榕液1.3mL，用无水甲醇稀释至25mL，摇匀，在5nùn内比色。4.4.2试样测定取2.5mL试样于25mL比色管中，加无水甲醇稀释至25mL，摇匀，放置10-15nùn，在白光、黑底背景下，垂直观察，与标准浊度溶液进行比较，浊度相差不明显时，可另取一比色管加元水甲醇25mL，同时进行浊度对比。942SHlT1485.3-954.5结果表示若试样浊度小于标准浊度，则聚合物含量为小于O.α)()5%。若试样浊度大于标准浊度，应用重量法测定。5报告报告应包括以下内容:a.有关样