微米_亚微米二氧化硅微球粒度标准物质的研制

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1、论文选萃Thesis微米/亚微米二氧化硅微球粒度标准物质的研制■陈胜利，董鹏，袁桂梅，周倩，胡春田中国石油大学(北京)化学科学与工程学院,重质油国家重点实验室（北京102249）【摘要】用种子生长法合成了五种单分散SiO微球。利用光学显微镜测量密排球长度法对标称粒径为1000nm和22000nm的SiO微球进行了平均粒径定值；标称粒径小于1000nm的SiO微球采用原子力显微镜定值。同时在不同测量原22理的仪器上对五种SiO微球进行了比对测定。定值结果表明，五种SiO微球的粒径分别为2078±28nm、

2、936±13nm、22451±11nm、292±7nm和141±4nm。粒径测量数值溯源到我国计量院长度。五种SiO微球的单分散性不亚于国外同类产2品；样品的定值过程、均匀性和稳定性均符合国家一级标准物质要求。【关键词】标准物质、粒度、SiO微球、亚微米21.前言的优点，但是聚苯乙烯密度低（1.06g/兼容性，还可广泛应用于分子生物学，随着粉体技术科技的发展，对微cm3），与水的密度差过小，不适于沉降免疫分析领域。因此，研制微米至亚微米/亚微米尺度粉体的检测需求日益迫式粒度仪的校正；聚苯乙烯在有机溶剂米

3、级SiO微球粒度标准物质是对聚苯2切。然而，由于粒度表征的复杂性，无中容易溶涨，在高温下会熔化和分解，乙烯粒度标准物质的重要补充，很有必论粒度测量所遵循何种原理，粒度测量所以不能在有机溶剂中和较高的温度下要。手段无例外地需要微米/亚微米级粒度使用。另外，聚苯乙烯易受细菌侵蚀。目前在国际上尚无国家级的二氧化标准物质进行校正或验证。国际上使用SiO材料恰好能克服聚苯乙烯的上述硅微球粒度标准物质，只有少数大公司2的微米/亚微米级粒度标准物质通常是缺点：其密度约为水的2倍；在高温下提供相关的产品。美国Duke公

4、司单分散的聚苯乙烯乳胶球。虽然聚苯乙不熔化、不分解；在有机溶剂中不溶涨（DukeScientificCorporation）[1]生烯微球作为粒度标准物质具有无可替代和不易受细菌侵蚀等；因其良好的生物产的产品有多个系列微米/亚微米级粒28中国粉体工业2008年第1期论文选萃Thesis到目前为止，我国还没有SiO材质2氨水/乙的国家粒度标准物质。本研究报告介绍醇溶液150nm、300nm、500nm、1000nm和2000nm五种SiO微球作为首批申报的2SiO2常温搅反应离心水单分散SiO我国国家Si

5、O2微球粒度标准物质，内容2种子液拌反应数小时洗数次悬浮液包括微球的制备、定值、稳定性和均匀性检验的测量过程、数据处理方法和结果。TEOS/乙醇溶液2.二氧化硅微球粒度标准物质的制备方法和制备工艺图1单分散SiO微球的合成2中国石油大学研制成功的二氧化硅度标准物质。其中以二氧化硅为材质的粒度标准物质微球是8000系列，其可选择尺寸范围在0.5～1.6μm，分散在水中的浓度约2wt%，包装15mL/瓶。该标准物质是以NIST[2]为溯源（NIST-NationalInstituteforStan-dard

6、sandTechnology，美国国家标准技术研究院），用TEM或光学显微镜定值。Duke产品的单价约每瓶二百多美元。美国Microspheres-Nanospheres公司[3]生产包括纳米二氧化硅微球在内的约80种粒度标准物质，图2拟推出的标称粒径为150nm粒度标图3NIST标称粒径100nm粒度标准物质在尺寸50nm～300nm范围内每10nm准物质的TEM图像的TEM图像一个级差。大于300nm的品种，随尺寸加大，其级差也相应增大。其包装为10mL/瓶，相浓度1%。该公司网站没有提供产品详细的

7、不确定度和粒径分布偏差。美国BangsLabs公司[4]可提供超过2000种的各类均匀微球产品，其中包括微米至亚微米二氧化硅微球，按尺寸分类，每一类中又有若干品种。但是，该公司没有把二氧化硅微球列为可溯源NIST标准物质产品，产品规格中没有不确定度和粒径分布偏差。Polyscience公司有17种SiO微球产品[5],产品包装2为10mL/瓶，含SiO10%。该公司没2有声明这些SiO可以作为粒度标准物图4拟推出的标称粒径为300nm粒度标图5NIST标称粒径300nm粒度标准物质2准物质的TEM图像的

8、TEM图像质。中国粉体工业2008年第1期29论文选萃Thesis粒度标准物质是采用种子生长法[6]合成的。该方法是以Stober法为基础，以拓宽颗粒粒径的选择范围和提高单分散性为目的，在较深入地考察了单分散体系的形成条件[7][8]、机理和动力学[9]基础上，发展的一种连续法生长制备单分散微球的技术。具体制备方法见图1。将SiO种子、NH/HO和乙醇配232制成种子液。在常温下，根据正硅酸乙酯（TEOS）的水解反应速度滴加NH/3HO/乙