环境分析中六价铬与总铬的测定蔺凯

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1、环境分析中六价铬与总铬的测定主讲人：蔺凯2011年9月28日陕西省环境监测中心站分析测试中心内容提要铬及其危害1铬污染研究现状23环境监测中铬的分析方法4总结1.铬及其危害铬是广泛存在于自然界的一种元素。岩石中的铬，由于风化、火山爆发、风暴、生物转化等自然作用进入土壤、大气、水及生物体内，土壤中铬分布极广，含量范围很宽，在水体和大气中铬含量较少，动植物体内也含有微量铬。铬对人体危害主要来源是含铬矿石的加工、重金属表面处理、皮革鞣质、印刷、耐火材料、化工等行业。铬是人体必需的微量元素，它与脂类代谢有密

2、切联系，能增加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中和一个有效成分，能辅助胰岛素利用葡萄糖。如食物不能提供足够的铬，人体会出现铬缺乏症，影响糖类及脂类代谢。1.1铬在自然界中的存在以及对人体生命活动的作用1.2铬对人体的危害铬中毒大都由六价铬引起。由于侵入途径不同，临床表现也不一样。六价铬的毒性比三价铬大100倍，它可使血红蛋白转变为高铁血红蛋白；并可干扰体内的氧化,还原和水解过程。常接触大剂量六价铬会引起接触部位的溃疡或造成不良反应，摄入过量的六价铬会引起肾脏和肝脏受损、恶心、胃肠道刺

3、激、胃溃疡、痉挛甚至死亡。铬污染监测！2.铬污染研究现状（国内）2.1分光光度法普通分光光度法：利用Cr(VI)的氧化能力使指示剂显色或褪色，根据溶液吸光度与Cr(VI)浓度的线性关系确定Cr(VI)的浓度。催化动力分光光度法：Cr(VI)在酸性条件下，对氧化剂氧化有色指示剂褪色的反应有明显的催化作用，且溶液吸光度与Cr(VI)浓度在一定范围内符合比耳定律，可以从指示剂吸光度值得变化确定Cr(VI)含量。萃取分光光度法：将溶剂萃取与光度法相结合，当样品含量低时，直接测定难以得到满意的效果。2.2原子

4、吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。无火焰原子吸收分光光度法：使用加热石墨炉使样品中被测元素原子激发，常用于直接测定食品、环境样品中的Cr。2.3其它分析方法：化学发光法、荧光分析法、电化学分析法(伏安分析法和电位分析法)等。3.环境监测中铬的分析方法铬水中的铬《水和废水监测分析方法》第四版增补版中国环境科学出版社火焰原子吸收法（总铬）ICP-AES法（总

5、铬）二苯碳酰二肼分光光度法（六价铬）硫酸亚铁铵滴定法（总铬）空气中的铬《空气和废气监测分析方法》第四版增补版中国环境科学出版社二苯碳酰二肼分光光度法（六价）原子吸收分光光度法铬酸雾二苯碳酰二肼分光光度法土壤中的铬（总铬）《土壤元素的近代分析方法》中国环境监测总站编著中国环境科学出版社火焰原子吸收法二苯碳酰二肼光度法差示脉冲导数极谱法《水和废水监测分析方法》第四版增补版中国环境科学出版社火焰原子吸收法（总铬）ICP-AES法（总铬）二苯碳酰二肼分光光度法（六价铬）硫酸亚铁铵滴定法（总铬）4.水中铬的分

6、析方法4.1水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法4.1.1实验原理：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，其摩尔吸光系数为：4×104L·mol-1·cm-1。4.1.2测定范围：实验体积为50mL，使用光程为30mm的比色皿，方法最小检出量为0.2mg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上线浓度为1.0mg/L。4.1.3干扰：含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方

7、法显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应10min，可自行褪色。4.1水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法4.1.4样品预处理：4.1.4.1样品中不含悬浮物的，低色度的清洁地面水可直接测定。4.1.4.2色度校正：如样品有色但不太深时，另取一份试样，以丙酮代替显色剂，其他步骤相同。试样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。4.1.4.3锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。取适量样品(含六价

8、铬少于100μg)于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液调节溶液PH值为7-8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为8-9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10-20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。4.1.4.4二价铁、亚硫酸盐、六代硫酸盐、次氯酸盐等干扰消除：4.1水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法4.1.5测定：取适量(含六价铬少于50μg)无色透明试份，置于50mL比色管中，用水稀释