六价铬和COD的测定

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1、实验二水中六价铬的测定一、实验目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；2.掌握六价铬测定技术。二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下：(C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+Cr3+→紫红色络合物(DPC)（苯肼羟基偶氮苯）三、器材1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。四、试剂1.丙酮。2．（l＋1）硫酸。3．（1+1）磷酸4.0.2％（m／V）

2、氢氧化钠溶液。5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H20）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml水中。将以上两种溶液混合。6．4％(m／V)高锰酸钾溶液。7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h重铬酸钾(优级纯)O．2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含100μg六价铬。。8．铬标准使用液：吸取5.OOml铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制；9．20%(m／V)尿素溶液。lO.2％(m／V)亚硝酸钠溶液。

3、11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。(2)如果水样有色但不深，可进行校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。(3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌沉淀剂并进行过滤处理。(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。(5)水

4、样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+此时．调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作出标准曲线。2．标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.O0mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入(1+1)硫酸0.5ml和(1+1)磷酸O.5ml，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，5一10min后于540mm波长处，用lcm或3cm比色皿，以水为参比。测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标做出标准曲线，

5、并显示标准曲线公式。水样的测定：取适量(含Cr6+少于50μg)无色透明或经颈处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标淮溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线公式上算得Cr6+含量。计算：Cr6+（mg/L）=m/v式中：m——从标准曲线上公式算得的Cr6+量（ug）；V——水样的体积（mL）。六、测定结果表时间待测样品编号取样体积（ml）吸光度六价铬浓度/mg/L环境温度（℃）报告人　　　　　　注意事项1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。2．Cr6+与显色剂的反应一般控制酸度在0.05—0.3mol／L（1／2H2SO4）范围，

6、以0.2mol／L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5—15min颜色即可稳定。3．如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0．2g二苯碳酸二肼于100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀以免Cr6+可能被乙酸还原。思考题1.如何运用二苯碳酰二肼比色法测定水中总铬？2.二苯碳酰二肼比色法测定溶液铬的条件有哪些？实验三快速消解法测定化学需氧量COD一、实验目的掌握化学需氧量的快速测定方法及

7、原理。二、实验原理本方法在经典重铬酸钾－硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时消解过程是在加压密封下进行的，消解过后采用分光光度法。本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水的化学需氧量。因水样的化学需氧量有高有低，在消解时应选择不同浓度的消解液（参考表1）。表1不同浓度COD选择不同浓度的消解液COD/（mg/L）<5050-10001000-2500消解液中重铬酸钾浓度/（mol/L）0.050.20.4三、主要仪器与试剂（一）仪器（1）具密封塞的加热管：25mL。（2）分光光度计。（3）消解装置。（二）试剂除另有说明外，所有试剂均为分析纯试剂。（1