清华大学材料显微结构分析01-基础参考法无标计算吸收系数法

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1、材料显微结构分析方法清华大学研究生课程材料显微结构分析方法一.主要讲授内容：1．物相定量分析XRD2．择优取向定量测定XRD3．微晶晶粒尺寸的测定XRD4．材料的体成份定量分析XRF5．材料微区成份定量分析EPMA6．显微形貌观测与分析SEM/EDS,WDS7．显微形貌与微区物相分析TEMDElementWeight%Atomic%OK49.2263.65AlK43.2233.14FeK6.702.48SiK0.770.57Totals100.005．电子衍射微区物相分析。二.主要实验内容：1．理论计算C值的AlN陶瓷的

2、物相定量分析；2．材料的择优取向定量测定；3．四方ZrO2微晶尺寸的测定；4．材料断口形貌的SEM/EDS显微观测与分析；三.教材与主要参考资料：1.自编材料显微结构分析方法讲义；2.X光衍射技术基础(原子能出版社/王英华)；3.陶瓷材料研究方法(建工出版社)；4.材料科学基础(清华出版社/潘金生等)；5.ScanningElectronMicroscopyandX-rayMicroanalysis(JosephI.Goldstein).四.基础知识1.晶体学基础七大晶系十四种布拉维点阵2.X射线衍射2dSin=1.

3、晶体学基础晶体内部质点是在空间按一定方式有规则地周期排列质点：原子、离子钠离子氯离子氯化钠晶体基本结构单元包括晶体中所有不等同质点，但不包括完全等同的质点。面心立方点阵抽象为结点所谓等同质点不仅指同种元素，还包括其周围的物理化学及几何环境也应相同。硫化锌晶体硫离子锌离子简单六方点阵结构单元包围A、B硫离子的锌离子四面体几何环境不同，差60！A硫离子B硫离子*七晶系晶系晶胞参数立方晶系a=b=cα=β=γ=90º四方晶系a=b≠cα=β=γ=90º正交晶系a≠b≠cα=β=γ=90º六方晶系a=b≠cα=β=90ºγ=1

4、20º菱方晶系a=b=cα=β=γ≠90º单斜晶系a≠b≠cα=γ=90ºβ≠90º三斜晶系a≠b≠cα≠β≠γ≠90º**十四种布拉维点阵晶系点阵类型立方晶系简单体心面心四方晶系简单体心正交晶系简单体心面心底心六方晶系简单菱方晶系简单单斜晶系简单底心三斜晶系简单简单体心面心底心2.晶体的X射线衍射2dSin=n(hkl)d满足干涉条件时：δ=ML+LK=2OLSin=2dSinNMLKA.布拉格(Bragg)公式导出面间距为d的(hkl)晶面波长为的X-Ray入射角为由O、L……反射的光程差：oδ=n即

5、：n=1、2、3…为衍射级通常：2dSin=B.衍射仪法的(多晶试样)XRD衍射花样*衍射峰的峰位2(hkl)的面间距d晶体的晶胞外形及其大小**衍射峰的峰强CPS晶体(hkl)的面的原子种类及其排列多晶试样各晶粒的排列状态***衍射峰的峰形(半高宽度)多晶试样晶粒的尺寸及应力状态I.X射线衍射物相定量分析……(1)§1.X射线定量分析基础方法：衍射仪法条件：样品无限大、无择优取向、2入射＝2反射、无单色器。纯物相某一衍射峰的强度I：令物理常数K：令与结构有关的部分R：则某一衍射峰的强度I：混合物的线吸收系数：

6、混合物i相的体积百分比：……(3)……(4)则多相混合物某相某一衍射峰的强度Ii：……(2)Ii由实验可得，关键求出KCi和可建立多相混合物某i相的重量百分比ωi与其某一衍射峰的强度Ii的基本关系式：……(5)将(3)和(4)代入(2)(3)(4)(2)……(6)§2.参考强度法(绝热法)X射线定量分析——选择一种统一的标准物质对于混合物中的任意j相应有：……(6)对含有n相，而不含有玻璃相的试样应有：……(7)则有：……(8)*原理：依据(5)式……(5)标样法利用(6)式，……(9)把(8)……(10)令参考强度k值

7、：k=KC……(11)(11)式即为参考强度法(绝热法)的基本公式。那么有：式中的Ii和各Ij由实验可得，关键是求ki和各kj值。对于混合物中的某i相应有：代入(9)可得：*选择Corundun刚玉(Al2O3)作为统一的标准物质，予先确定各种物质的kj(相对值)原理：假设，予先取各j相纯物质与某种标准物质s均混,则由(5)式取那么任意j相：第i相：求ki和各kj可得：由这样，可作以下规定：①取各纯物质Ij相的衍射峰的最强线，如：②标准物质取刚玉(Al2O3)的衍射峰最强线：③按wt%为50/50将j物质和c刚

8、玉均混：得：ZnO(101)(113)c对：项可由实验获得令kc=1为归一化标准，则可求得各种物质的参考强度kj值为：关于kj值测量精度问题：①Ij和Ic衍射峰的测量精度：②重叠峰：与∆2相关的K1和K2的精确分离。如CaCO3(202)与Al2O3(113)的重叠。关于含玻璃相的试样：利用kj值的测量