清华大学材料显微结构分析08-电子显微镜

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1、材料显微结构分析方法清华大学研究生课程VII.扫描电子显微镜ScanningElectronMicroscopy（SEM）特点：①分辨率比较高，二次电子象50～60Å②放大倍数连续可调，几十倍到二十万倍③景深大，立体感强④试样制备简单⑤一机多用VII.扫描电子显微镜一.SEM结构及成象原理*电子束参数：束流i：10－12～10－6A束斑直径d：50Å～1m发散度:(立体角)电子束亮度：亮度方程：**扫描系统：X-Y**扫描方式①线扫描，X扫描，Y调制CS制备陶瓷涂层与基体的界面形貌及元素分布陶瓷涂层金属**扫描系统：X-Y**扫描方式①线扫描，X扫描，Y调制②面扫描

2、：用CRT上相应点的亮度显示试样上对应点的显微结构信号.PMN陶瓷中的Mg分布ACBDYS涂层显微组织SEM照片AElementWeight%Atomic%OK53.0365.56AlK46.9734.44Totals100.00DElementWeight%Atomic%OK49.2263.65AlK43.2233.14FeK6.702.48SiK0.770.57Totals100.00D：铁铝尖晶石相(FeO·Al2O3)莫来石相(3Al2O3·2SiO2)A:Al2O3③点扫描：*放大倍数：L：l：M由调节线圏的偏转控制S大小实现，不必改变透镜的聚焦的激磁电流。

3、通常即在某一M下，CRT可分辨的最小尺寸，图象元素：所以Pe与M之关系:当M=1000X时:CRT荧光屏尺寸100mm电子束在样品上的扫描长度有效放大倍数：即Pe与束斑dsamp必须相适应：当:虚放大，不可分辨景深D：即试样有一定起伏时，能使上下各部都获得同时聚焦的深度。又∴∴对一定M，一定时，当对一定R，(1)景深模式：(2)高分辨率模式：两种操作模式：W.D＝50mmW.D＝10mm选用由球差等因素决定的最佳发散角，降低W.D。二.检测器三个重要参量1.take-offAngle:试样表面与信号探测器的夹角2.探测器立体角：A：探测器立体角r：Sample与探测

4、器之间的距离3.转换率：探测器响应值与接受信号的百分比1.闪烁晶体－光电倍增系统PM光电倍增管法拉第罩F作用：F为-50V偏压：F为+250V偏压：避免S上的10KV影响eB方向。take-offAngle:=30()a.b.c.无影灯效应立体感强装卸式可贴近试样，置于试样上方。表面有前置电极，可控入射e阈值，仅接收高能eBS，2.固体探测器，主要用于背散射电子象。镍基合金－陶瓷复合钢管界面背散射图像3.试样本身作为探测器在Sample上加+50V偏压反映与类似的信号吸收电子象三.反差C的影响因素：原子序数反差试样两点信号强度S差:形貌反差(1)原子序数反差。应是

5、信号检测器能在CTR上的反映。SrTiO3基BLC的背散射图像*背散射电子图象与吸收图象之关系：在Sample上加正偏压:当η>0.5时：eSC图象有比eBS图象更好的反差。即对重元素观察吸收电子图象往往更有效。所以形貌反差由3部分组成：粗糙的试样表面各处相当于入射电子束有不同的夹角θ。(2)形貌反差1.2.3.3.对eSE：两相邻的不同倾角的平均值两相邻的不同倾角的差值θ表面抛光浸蚀试样断口试样与有效发射深度有关θ:d:即:=0的eSE的发射率R那么有：Rose认为，通常要区别两点反差，必须有：四.图象质量：*图象中反映的信息的清晰程度决定于S/N(信号/噪声

6、)通常一点上有就有次波动。次几率为了观察具有C水平的图象，要求图象上相应点的信号必须超过：组成一个扫描点的时间为τ，所需的电流强度为若信号负载者是e,那么：称为阈值方程表明对于具有C反差水平的图象所需的最小束流，之关系ε＝0.25可判断扫描一幅图像所需要的时间一幅图像点总数，高分辨像：例：观察Al-Fe交界，ε=0.25SEM两个最重要的关系：最少需要多大的可以获得的细节情况阈值方程亮度方程电子束亮度：原子序数反差：用β方程计算，即实际上是求束斑尺寸：可观察细节，例：最少需要多大的可以获得的细节情况ε=0.25观察Al-Fe交界，钨丝T=2700K,加速电压E=25K

7、V：可见能获得的细节就差多了其原理也适用于习题：第26题第29题教学安排：一.第十三周二.第十四周1.t-ZrO2超细粉体颗粒尺寸的XRD测定仪器宽度标定标样：SrTiO312月12日星期五上课(TEM)2.复习三.第十五周2.考试：12月26日星期五PM3:30-5:30六教6A211室1.复习：答疑12月24-26号AM9:30逸夫科技楼2512室