清华大学材料显微结构分析05-织构分布函数微晶尺寸XRD测定

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1、材料显微结构分析方法清华大学研究生课程四.织构的取向分布函数正极图：同一(hkl)在空间(大范围)的分布(透反射)反极图：同一宏观方向(小范围)上不同(hkl)的分布密度(衍射仪)1.空间分布函数：(极坐标)相对某一宏观方向同一(hkl)在空间(小范围)的分布(衍射仪)即：某晶面如(00l)的极点密度在板面法线的小角度范围内的角分布(天顶角)A(.)R.DN对于正极图：例如：极化后的50/50PZT材料四方系具有{001}uvw型面织构∵面织构呈对称分布∴只需要考虑1.空间分布函数：∵衍射仪法中只能

2、获得：∴必须建立Ihkl(=0)与I00l(≠0)之关系进而确定Whkl(=0)与W00l(≠0)的关系Ihkl(=0)∵任一(hkl)与(00l)存在唯一的夹角关系如有{HKL}面织构，令HKL为00l则有：Ihkl(=0)可以反映∵(hkl)∧(00l)=I00l(=,≠0)Whkl(=0)与W00l(≠0)关系的确定：设单位参考球平板试样可衍射的小面积dA设dA内极点密度：Whkl(=0)故dA内极点总数：Nhkl(=0)=Whkl(=0)•dA……(1/)dA[uvw][0

3、01](hkl)(00l)dAdA´dWhkl(=0)与W00l(≠0)关系的确定：dA内极点总数：Nhkl(=0)=Whkl(=0)•dA……(2)∵(hkl)∧(00l)=AI=2Sind那么：Nhkl(=0)个畴胞的(00l)应均匀分布在环带AI上……(3)∵环带AI对称Nhkl均匀分布∴AI上的dA小区(dA=dA)由Nhkl(=0)个畴胞贡献的(00l)晶面极点数n应有：……(4)AI2SinddAdA'2SindAIdWhkl(=0)与W00l(≠0)关

4、系的确定：AII∴AI上的dA小区由Nhkl(=0)个畴胞贡献的(00l)晶面极点数n：……(5)而dA中的(00l)极点总数N00l(0)应为AII环带中的所有(hkl)晶面极点所贡献，……(6)则有：……(7)Whkl(=0)与W00l(≠0)关系的确定：……(6)……(7)比较(6)和(7)∴dA=dA∴……(9)∵又：……(8)dAdA'2SindAIAIIdWhkl(=0)与W00l(≠0)关系的确定：即：所以：……(9)Whkl(=0)=W00l(0)板面法线上(

5、=0)的(hkl)的极点密度恰好是方向上(00l)的极点密度。同理：结论：(hkl)∧(00l)=……(10)dAdA´2SindAIAIId2.分布函数的实验及测量由XRD，=0时有：……(11)而：(hkl)∧(00l)=的关系图令vs作：与拟合成一函数(正极图)的归一化标准:半球上的极点密度:……(12)极点随均匀分布∴∵……(13)的处理(2)单位参考球[001][uvw][001](hkl)(00l)并且极化前后：NR(=0)=Nt(=0)∴Wt()可由(1)拟合的函数代入

6、，……(15)又∵无织构时……(14)求得的作为归一化标准处理。……(13)即(13)＝(14)五.摇摆曲线(RockingCurve)晶体为一种X射线的衍射光栅，晶体的一族平行晶面简化为一列平行线，三维的衍射问题简化为一维的衍射问题，根据一维X射线衍射的运动学理论。衍射强度随衍射角变化的关系为：I.原理：式中：I为X射线的衍射强度A、B为常量为与衍射极大值所对应的Bragg角的角位移当衍射角满足Bragg衍射条件时，衍射强度获极大。衍射强度随衍射角变化的曲线即为摇摆曲线。*晶体的X射线衍射满足：X射线衍射

7、摇摆法(hkl)dN反射X线入射X线(hkl)dN反射X线入射X线2dSin=X射线衍射仪法(hkl)dN反射X线入射X线X光管固定X光管固定探测器固定探测器2ω样品ω样品绕试样表面又入射与反射X线组成的平面的轴样品左右摆动衍射强度随衍射角变化的曲线即为摇摆曲线。II.理想晶体的摇摆曲线一种极限情况是该晶面只平行于样品面生长，晶面在样品中角发散很小。单晶体0摇摆曲线中只有在横坐标为零时，才会有衍射强度。*如果忽略仪器线形导致的衍射线宽化，摇摆曲线为一条垂直于横坐标的直线。**如果

8、考虑仪器线形导致的衍射线宽化，摇摆曲线为一具有一定半峰宽D（仪器线形）的(窄)衍射峰。D(hkl)dN反射X线入射X线X光管固定探测器固定试样III.实际(非理想)晶体的摇摆曲线晶体存在结构不完善性晶格畸变晶面间距d存在变化梯度d满足Bragg衍射极大条件的衍射角:由特定的变为(发散角)。摇摆曲线的半峰宽D较理想晶体时的D有所展宽。晶格畸变，即d或发