材料显微结构分析.ppt

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1、材料显微结构分析方法一.主要讲授内容：1．物相定量分析XRD2．择优取向定量测定XRD3．纳米微晶晶粒尺寸的测定XRD4．材料的体成份定量分析XRF5．材料微区成份定量分析EPMA6．显微形貌观测与分析SEM/EDS,WDS7．显微形貌与微区物相分析TEM二.主要实验内容：1．采用C值理论计算方法的AlN陶瓷的物相定量分析；2．材料的择优取向定量测定；3．四方ZrO2微晶尺寸的测定；4．材料断口形貌的SEM/EDS显微观测与分析；5．电子衍射微区物相分析。三.教材与主要参考资料：1.自编材料显微结构分析方法讲义；2.X光衍射技术基础(清华/王英华)

2、；3.陶瓷材料研究方法(建工出版社)；4.材料科学基础(清华/潘金生等)；5.ScanningElectronMicroscopyandX-rayMicroanalysis(JosephI.Goldstein).四.基础知识1.晶体学基础七大晶系十四种布拉维点阵2.X射线衍射2dSin=X射线衍射物相定量分析§1.X射线定量分析基础方法：衍射仪法条件：样品无限大、无择优取向、2入射＝2反射、无单色器。纯物相某一衍射峰的强度I：……(1)令物理常数K：令与结构有关的部分R：则多相混合物某相某一衍射峰的强度：……(2)混合物的线吸收系数：……(

3、3)混合物i相的体积百分比：……(4)将(3)和(4)代入(2)，可建立多相混合物某i相的重量百分比ωi与其某一衍射峰的强度Ii的基本关系式：……(5)Ii由实验可得，关键求出KCi和mi。§2.参考强度法(绝热法)X射线定量分析——选择一种统一的标准物质*原理：依据(5)式，对于混合物中的任意j相应有：……(6)对含有n相，而不含有玻璃相的试样应有：……(7)则有：……(8)利用(6)式，对于混合物中的某i相应有：……(9)把(8)代入(9)可得：……(10)令参考强度k值：k=KC那么有：……(11)(11)式即为参考强度法(绝热法)X射线

4、定量分析的基本公式。(11)式中的Ii和各Ij由实验可得，关键是求ki和各kj值。*选择Corundun刚玉(Al2O3)作为统一的标准物质，予先确定各种物质的kj(相对值)原理：假设，予先取各j相纯物质与某种标准物质s均混则有：由(5)式可得：取那么任意j相：第i相：这样，可作以下规定：①取各纯物质Ij相的衍射峰的最强线，如ZnO(101)；②标准物质取刚玉(Al2O3)的衍射峰最强线(113)；③按重量百分比为50/50予先将j物质和c刚玉均混得：项可由实验获得令kc=1为归一化标准，则可求得各种物质的参考强度kj值为：关于kj值测量

5、精度问题：①与Ij和Ic衍射峰的∆2相关的K1和K2的精确分离；②重叠峰分离，如CaCO3(104)与Al2O3(113)的重叠。关于含玻璃相的试样：利用kj值的测量方法—冲消剂法(11)式不能采用，但是通式仍然成立，那么：以冲消剂f(wt%为f)作为s加入待测试样均混，则有：若f为c，j为i:§3.无标样法X射线定量分析一.基本设想*如果有j个试样，含有n种结晶相，无玻璃相。对j试样中的第i相存在有：……(1)那么，对j试样：存在的已知方程数有n+1个，即：n个Iij方程(1)1个∑ij=1(不含玻璃相)假设，各相mi可以查阅计

6、算，未知量还有2n个，即：n个KjCij=kijn个ij因此，不能进行定量测定。如果：有m个试样，每个试样含有相同的n种结晶相，但各相的含量不同，在进行XRD时保证Kj与j无关，即实验条件完全相同时。那么，对解n个试样：存在的已知方程数有mn+m个，即：mn个Iij方程(1)m个∑ij=1(不含玻璃相)假设，各相mi可以查阅计算，未知量总数有mn+n个，即：n个KjCij=kijmn个ij结论：含有n未知相的试样，只要有mn个相种类相同而含量不同的试样即可进行定量测定。条件：①不含玻璃相②实验条件完全相同③各相mi可查阅计算（相组成

7、已知）一.计算各相mi的无标样法定量相分析利用式(1)，对s和j试样中的任意i相，在XRD实验条件完全相同的条件下，可以得到：……(2)当i=1时:……(3)即：……(4)由(2)/(3)得：……(5)(5)代入(4)整理:……(6)即有：……(7)令：则有……(7)另有：……(8)由于n个试样存在(n-1)个独立的方程(7)、s=1个方程(8)，所以可以进行定量相分析。